主题:【求助】关于红土镍矿中钙镁含量测定的疑问?

浏览 |回复3 电梯直达
PanDa
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新手,最近在做红土镍矿中钙镁含量的测定,参照的标准是有色金属行标 (YS/T 820.22-2012),测定的结果钙偏高,镁在误差范围之内。

比如:标样 Ca=0.3      测定结果Ca=3.2

熔样用的是熔融法,碳酸钠+硼砂=4g

疑问:

1,钙分析结果偏高会不会跟熔样有关系,引入大量的Na 离子?加入的KOH,它不跟EDTA络合反应,从而影响滴定体积?

2,沉淀分离之前调酸,具体如何操作,调酸调PH到什么程度?

    实验用的是:用氨水调到出现沉淀,再用盐酸调到没有沉淀,实际操作员工很难判断,有没有简单一点的方法

    一些书上说可以用,甲基橙调酸,但是发现后面加缓冲液,KOH,甲基橙本身的颜色会影响终点的判断??
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PanDa
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大概步骤:

样品分解后,分取一定体积液体,进行调酸,再加入六次甲基四铵和铜试剂,沉淀过滤分离; 最后,加KOH或者PH=10的缓冲溶液以及指示剂进行滴定
PanDa
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云☆飘☆逸
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