主题:【第十三届原创】新型色谱固定相表征及分离机理

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新型色谱固定相表征及分离机理



分别采用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对所制备的Sil-NaUA色谱固定相进行了表征。首先采用傅里叶变换红外光谱仪对未修饰的SiO2、Sil-MPSSil-NaUA色谱固定相进行了红外光谱分析。如图2-2所示,在SiO2、Sil-MPS和Sil-NaUA色谱固定相中均出现了1100 cm-1强吸收峰,该峰由硅球中Si-O伸缩振动吸收引起;在SiO2谱图出现980 cm-1吸收峰,这是硅醇基的特征吸收峰;当接上MPS后,在Sil-MPS谱图中980 cm-1处吸收峰完全消失,表明MPS成功地修饰到了硅球表面;当进一步修饰NaUA之后,从图中可以看出,在2940 cm-12850 cm-1出现了两个明显的特征峰,这是NaUA上甲基和亚甲基的特征吸收峰。脂肪酸的羰基吸收峰主要1700 cm-1左右,但是当脂肪酸成盐之后,其会在1500 cm-1-1600 cm-11350 cm-1-1450 cm-1出现脂肪酸盐的吸收峰。从图中可以看出,Sil-NaUA色谱固定相1540 cm-11400 cm-1出现两个特征吸收峰,为脂肪酸盐的吸收峰。上述结果可证明NaUA已成功的修饰到了硅球表




采用热重分析仪对所制备的Sil-NaUA色谱固定相进行了热稳定性表征。如图所示,SiO2100左右出现少量质量损失,是其表面吸附的水分子损失所致。采用MPSNaUA修饰后,随着温度的增加,相较于SiO2质量损失明显加剧。在800时,所制备的Sil-NaUA色谱固定相与SiO2Sil-MPS相比,质量损失大约9.5%7.6%,主要为色谱固定相上键合的有机物部分脱落所致上述结果可进一步验证Sil-NaUA色谱固定相已被成功地制备

Sil-NaUA色谱保留机制



进一步将Sil-NaUA色谱固定相填装成Sil-NaUA色谱柱,并探讨了其色谱保留机制。基于Sil-NaUA固定相的烯酸钠结构具有强极性,选取了尿苷、尿嘧啶、腺苷和腺嘌呤4种亲水性物质考察了Sil-NaUA色谱柱的保留机制。如图2-4所示,随着乙腈在流动相的比例从50%增加到90%时,4种亲水性物质的保留时间Sil-NaUA色谱柱上呈逐渐增长的趋势,表现出典型的亲水作用色谱保留机制

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