主题:【第十三届原创】新型硅球修饰色谱固定相表征

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新型硅球修饰色谱固定相表征



分别采用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对色谱固定相进行了表征。如图所示采用傅里叶变换红外光谱仪对未修饰的SiO2、Sil-MPSSil-VDI色谱固定相进行了表征。在SiO2、Sil-MPS和Sil-VDI固定相材料中均出现了1100 cm-1强吸收峰,该峰由硅球中Si-O伸缩振动吸收引起;与SiO2Sil-MPS相比,在Sil-VDI色谱固定相中可观测到2930 cm-12840 cm-1 2个典型的吸收峰,这是VDI结构中甲基和亚甲基的特征吸收峰,证明VDI成功地修饰到了硅球表面




进一步采用热重分析仪Sil-VDI色谱固定相进行表征。如图所示,Sil-MPS400左右质量损失加剧,在600时,与未修饰SiO2相比,质量损失约2%Sil-VDI固定相200左右质量损失迅速加剧,在600时,与未修饰的SiO2Sil-MPS相比,质量损失分别为10.5%和8.5%,质量损失原因为固定相上键合的有机物部分脱落所致。上述结果可进一步验证Sil-VDI色谱固定相已被成功地制备。

I色谱保留机制



首先选取4种疏水性苯、甲苯、丙苯和丁苯为代表性测试物,考察了Sil-VDI色谱柱的保留机制。如图3-4所示,随着乙腈在流动相中的比例从40%增加到90%4种疏水性物质的保留在Sil-VDI色谱柱上呈现逐渐减弱的趋势,符合反相色谱的保留特征。

此外,所键合离子液体VDI具有永久性阳离子咪唑结构,因此具有阴离子交换位点,可显示离子交换色谱保留机制[60,61]选用无机阴离子BrO3-NO3-IO3-为分析物,考察了Sil-VDI色谱柱的保留机制。如图所示,以不同浓度的KCI溶液为流动相,随着KCI浓度从100增加到250 mmol L-1(pH=4.1),三种阴离子的保留因子逐渐减小,显示典型的离子交换保留特征。如图3-5b所示,进一步考察了pH对三种离子保留因子的影响,在pH 2-6(250 mmol L-1 KCI)范围内,三种阴离子的保留因子基本保持不变。在pH 2-6范围内,Sil-VDI固定相本身和三种阴离子离子化状态均未发生改变,因此,pH变化对其保留因子影响较小。

上述结果表明,Sil-VDI色谱柱同时具有反相和离子交换保留机制,可用于混合模式色谱分离分析。

流动相盐浓度apHb对无机阴离子保留的影响

  Effects of salt concentration (a) and pH (b) of mobile phase on the retention of inorganic anions

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