主题:【第十三届原创】新型无机硅球修饰I色谱柱分离烷基苯类物质

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新型无机硅球修饰I色谱柱分离烷基苯类物质



基于Sil-VDI色谱固定相的反相保留特征,首先选取4种烷基苯类物质苯、甲苯、丙苯和丁苯考察了Sil-VDI色谱柱的分离性能。如图3-6所示,采用乙腈/(45:55,v/v)作为流动相时,苯、甲苯、丙苯和丁苯4物质可以在7 min内达到基线分离,分离度依次为2.43、6.854.57,拖尾因子在0.98-1.22之间。此外,其出峰顺序疏水性完全一致,再次验证了分离疏水性物质时Sil-VDI色谱柱具有典型的反相保留机制。

烷基苯类物质在Sil-VDI色谱柱中的分离谱图

实验条件:流动相,乙腈/水(45:55v/v);流速,1.0 mL/min;检测波长,254 nm

分析物:1. 苯;2. 甲苯;3. 丙苯;4. 丁苯

色谱柱分离多环芳烃类物质



进一步采用疏水性多环芳烃类物质考察了Sil-VDI色谱柱的分离性能,本章选取了联苯、邻三联苯、间三联苯和苯并菲为测试物。如图3-7所示,以乙/(60:40,v/v)作为流动相,在6 min以内,4种多环芳烃类物质达到了基线分离,其理论塔板数可达54,000 N/m,且峰型对称无拖尾现象。此外,位置异构体邻三联苯(峰2)和间三联苯(峰3)显示了良好的分离效果,其分离度可达3.26。上述结果表明,Sil-VDI色谱柱对异构体具有良好的分离选择性。

  多环芳烃类物质在Sil-VDI色谱柱中的分离谱图

实验条件:流动相,乙腈/60:40v/v;流速,1.0 mL/min;检测波长,254 nm

分析物:1. 联苯;2. 邻三联苯3. 间三联苯;4. 苯并菲

Separation chromatogram of polycyclic aromatic hydrocarbons on Sil-VDI column

Experimental conditions: eluent, ACN/H2O (60:40, v/v); flow-rate, 1.0 mL/min; detection wavelength, 254

nm

Analytes: 1. diphenyl; 2. o-terphenyl; 3. m-terphenyl; 4. triphenylene


色谱柱分离苯胺类物质



进一步选取了4种碱性苯胺(邻苯二胺、对硝基苯胺、1-胺和2-苯胺)测试了Sil-VDI色谱柱的分离性能。如图3-8所示,以乙腈/(50:50,v/v)作为流动相,在5 min内,4种碱性苯胺可以实现基线分离,分离度依次为5.30、2.825.33其理论塔板数可达50,000 N/m,拖尾因子在1.00-1.28之间。

  苯胺类物质在Sil-VDI色谱柱中的分离谱图

实验条件:流动相,乙腈/50:50v/v;流速,1.0 mL/min;检测波长,254 nm

分析物:1. 邻苯二胺;2. 对硝基苯胺;3. 1-胺;4. 2-苯胺

  Separation chromatogram of anilines on Sil-VDI column

Experimental conditions: eluent, ACN/H2O (50:50, v/v); flow-rate, 1.0 mL/min; detection wavelength, 254

nm

Analytes1. o-phenylenediamine; 2. p-nitroaniline; 3. 1-naphthylamine; 4. 2-aniline


色谱柱分离苯酚类物质



进而,选用4种苯酚类物质来评价了Sil-VDI色谱柱的分离性能。如图3-9所示,以乙/(35:65,v/v)作为流动相,三氨基苯酚、间苯二酚、β-萘酚和辛基苯酚4种物质可以在6 min以内达到基线分离,分离度依次分别达到了2.11、6.70和8.57,并且峰型对称,无拖尾现象。

苯酚类物质在Sil-VDI色谱柱中的分离谱图

实验条件:流动相,乙腈/35:65v/v;流速,1.0 mL/min;检测波长,254 nm

分析物:1. 三氨基苯酚;2. 间苯二酚3. β-萘酚;4. 辛基苯酚

色谱柱分离苯衍生



即使对于苯衍生物苯甲醇、苯乙醇、苯甲腈和苯甲醚,所制备的Sil-VDI色谱柱同样显示了良好的分离性能。如图所示,以乙腈/(18:82,v/v)作为流动相,4种苯衍生物在6 min以内达到基线分离。此外,苯同系物苯甲醇(峰1)和苯乙醇(峰2)显示了良好的分离效果,其分离度达到2.96。上述结果表明,Sil-VDI色谱柱对同系物具有良好的分离选择性。

苯衍生物在Sil-VDI色谱柱中的分离谱图

实验条件:流动相,乙腈/18:82v/v;流速,1.0 mL/min;检测波长,214 nm

分析物:1. 苯甲醇;2. 苯乙醇;3. 苯甲4. 苯甲醚


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