主题:【第十三届原创】ICP-MS使用维护的经验、问题及解决

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m3132337
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在仪器的使用过程中,会发生各种各样的问题,样品少的时候还相对好一些,能慢慢排查,如果需要更换硬件也能慢慢等货,怕的是遇到测试任务紧,时间有限的情况,现将我们跟ICP-MS测试相关的各种各样的情形总结一下,有同样问题的用户,可以作为借鉴。

一、泵管的堵塞

有一次正好冬天,学生的样品多,他们自己进样,结果中途不抽液体了,后来发现是因为学生穿了一件马海毛的毛衣,毛衣上的纤维掉下来吸到了泵管里,这也可以哈哈,幸好纤维可以拿注射器针头挑出来,这样问题就解决了。在仪器来回换样的过程中(手动进样),操作者要注意别把自己手上或身上的东西带进去。并且还要注意吸液管要维持在较高的高度,不要触到样品底部,以免样品溶液中的少许沉淀引入仪器,造成泵管的堵塞。

二、雾化器的堵塞

泵管堵塞相对容易解决,实在不行换根新泵管就可以,而雾化器相对来讲材质脆弱,造价又高很多,换的成本实在太高了。先前就有一次我们遇到了雾化器堵塞的情况,而其原因至今是个谜,猜测可能是样品中细小颗粒杂质累积吸入到一定程度导致,工程师建议我们先自己疏通一下试试。首先是将雾化器另一端通入超纯水中,用雾化气氩气反吹,试了一下,气流很通畅,水里起泡非常充足,气流可以通过,但是堵塞的东西一直也吹不出来;只能再继续试着用头发丝疏通,我揪了根自己的头发,结果哎呀,太细太软,没有战斗力,幸亏有同事的头发比较硬,发质还好,“借”了我一根,谢天谢地,总算是通了,没想到这仪器还考验人的发质呢。

三、微波消解仪内管变形

不知道有没有人遇到过跟我一样的情况,有学生前处理过程中,遇到消解罐中聚四氟乙烯管子缩回变形的问题,当时把学生吓坏了,他还问我是否需要赔偿,我为难了一下,转念一想,一个消解管内管大几千,让学生负担岂不太严重了?想着先放一放再说吧(学生会不会想我真是个善解人意的好老师呢,呵呵)。在下一波的消解过程中,我按照常规操作,依然把这个罐子给装进去了,结果奇迹发生了,管子又恢复原状了。我想之前的可能原因是学生不小心把硝酸滴在了内管的外壁,而加热过程中产生的气体将外壁给向内拱起了,而这次正常的操作,加热得以让内管在瓷罐中重新塑形,让它又恢复了原状,太好了!所以大家,管子出了问题,先别慌,说不定下次操作,就自己恢复了。

四、循环冷却水机的维修

某天发现实验室冷却水机下面漏了很多的液体,油油的,像是泵油,又像是冷却液,压力表中也倒灌进不少液体,打电话问了公司售后,转接工程师后,得知需要先进行问题排查,确定哪里的问题后再维修。工程师初判压力表密封有问题,导致冷却水倒流,他让我们先将已漏出的油擦拭干净,将冷却水拆开,因为两边都有一块板,每块板上足足拧着8个螺丝,拆开确实费了我一番力气。拆开后将压力表前端的软管用塑胶带封紧堵塞,等一段时间(过夜)观察是否还漏夜,隔天过来,果不其然仍然在漏。确定需要购买新压力表后,随即联系了销售公司,由于对方是先前跟我们单位没有业务往来的外地公司,要求我们先付款才能发货寄发票,没办法我们就自己先垫付了费用,因为付款后,对方才能发货。配件到货后,需要联系维修工程师上门进行压力表更换,更换完再进行性能测试,确保运行正常。刚开始工程师还建议我自己换呢,我看了一下里边复杂的结构,想起来拆开就已经是不错了,再说更换也不需要费用,免费上门,我何苦为难自己呢?手残党还是别逞强了,这么专业的活儿,还是让专业人员干吧(诡异的笑)。工程师上门后,将新压力表进行了更换,并且让冷却水机开机运转,看是否正常,关且继续细心观察是否漏液。持续观察三四天之后,确定没有问题了,可以放心使用了,这才松了口气。ICP-MS配备循环冷却水机,目的是用来对高温等离子体进行降温,温度一般需要在18摄氏度,如果运转失常,需要及时排查解决。

五、四极杆电杆耦合等离子体质谱仪的校准

因平台建设需要,实验室需要进行四极杆电杆耦合等离子体质谱仪的校准,按照国家质量监督检验检疫总局发布的中华人民共和国国家计量技术规范,JJF1159-2006,我们对实验室的ICP-MS仪器进行了检定。规范全文见附件,有需要检定的同行们可以作为参考。其中核心内容是校准项目和校准方法,根据给定的校准项目技术指标,达标后校准才可通过。

我们根据技术规范中的内容和方法,根据我们自身实际情况,暂不需要关注丰度灵敏度、质量稳定性校准记录和冲洗时间这三项,测定了剩余的背景噪声校准、检出限校准、灵敏度校准、氧化物离子产率校准、双电荷离子产率校准、分辨率校准、同位素丰度比校准、短期稳定性校准和长期稳定性校准几个项目。我们准备的标准溶液包括了BeInBi元素混标GBWE130242(来自中国计量科学研究院,浓度值均为10µg/L)、电阻率高于18.2 MΩ•cm的超纯水、铅标准物质溶液。图1中为我们的校准结果。

1 仪器校准结果截取图



六、HPLC-ICP-MS通讯问题

实验室的元素形态分析一直是我比较发愁的一个项目,因为平时测试,一般不开液相,只在需要测试形态的时候才开,这样造成的一个问题是,偶尔开液相,会造成仪器通讯连接不畅,表现就是相关软件都能打开,也没有警告,但实际走样,就会出现触发数据点采集的延迟问题。

有两种情况,延迟如果不严重,如Pump Elapsed Time延迟未超过待测组分的保留时间,如表1,这种情况下,可以通过保留时间矫正,将各个峰进行匹配归属,然后定量,我们以待测组分峰的实际出峰保留时间与Pump Elapsed Time相加,可以得到其正常触发数据点时候的保留时间。再根据标样进行定量分析,不影响结果;第二种情况比较棘手,是Pump Elapsed Time延迟超过待测组分的保留时间之后,就会丢失部分峰信息,相当于仪器错过了记录峰的信息,会影响待测组分的定量,下一步的定量计算。这种情况,只能调整仪器,让信号正常了,重新测定。

那问题来了,怎样进行仪器调整呢,这个也算是多次教训累积的经验,加上亘古不变的工程师的助力,但也只是偶尔能使仪器恢复正常。那就来说一说偶尔能好的办法。核心就是重启,只不过重启前,需要将所有网线接头,包括液相跟质谱的连接线,液相本身的网线等,重新拔下再插上,全部操作完,再进行正常的液相和ICP-MS的开机和软件的开启,待其稳定后再进行尝试。这其实是一个有点痛苦的过程,因为也遇到过首针恢复正常第二针又延迟的情况,也是考验人的耐心,我想下次可以尝试一下平常开机就养成液相和质谱都开启的状态,这样应该利于通讯通畅,这种办法自己也未进行尝试,目前也不确定其效果。

1 Pump Elapsed Time延迟未超过待测组分的保留时间的情况

Sample Name

Pump Elapsed Time/min

0

2.3

10ppb

2.6

25ppb

0.8

50ppb

2.3

100ppb

0.8

s1

1.5

s2

0.8

s3

1.8

s4

1.9

s5

0.6

s6

0.8


2 仪器软件延迟图



七、其他小配件问题

其他小问题比如,氦气管路切换过程,不小心将气体管路的卡口小件掉地上了,东西小又不好找,看了仪器自带也没有备用的配件,最后在实验室东翻西找,才终于找到类似螺口的卡套,装上才解决了这一问题。再比如微波消解管帽里的螺杆断掉,可以通过更换小配件完成,但将断掉的螺杆拧出来的过程确实是有点艰难,一般我会拿硬一点窄一点的小钥匙搞定。

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