主题:【第十三届原创】水玻璃中元素测定

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m3132337
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硅酸钠,化学分子式为Na2O·nSiO2,俗称泡花碱,其水溶液俗称水玻璃,具有广泛的用途。用户需要测试水玻璃中的几种金属元素,因其含有硅元素,第一反应是消解需要加氢氟酸,前处理需要注意安全。因样品比较粘稠状态,取一定量进行准确称定后,加5mL浓硝酸及2mL的氢氟酸,进行微波消解,定容后采用ICP-MS标准加入法和外标法测定了其中的几种元素,高浓度加标样品单独测试,低浓度加标样品混合测试,加标过程如表1和表2所示,结果如表3所示。

1 混标溶液H加标实验


组别

样品溶液(µL)

混合标准溶液浓度(µg/mL

加标体积(µL)

加标浓度(ng/mL)

不加标

1990

0

10

0

1浓度加标

1990

0.2

10

1

2浓度加标

1990

0.5

10

2.5

3浓度加标

1990

1

10

5

4浓度加标

1990

2

10

10

5浓度加标

1990

5

10

25

6浓度加标

1990

10

10

50


2 Al、Fe、Mg元素加标实验


组别

样品溶液(µL)

Al/Fe/Mg标样浓度(µg/mL

Al/Fe/Mg加标体积(µL)

加标浓度(ng/mL)

不加标

1995

0

5

0

1浓度加标

1995

10

5

50

2浓度加标

1995

20

5

100

3浓度加标

1995

100

5

500


3 水玻璃中元素含量的测定(µg/g)

测定方法

Al

Cr

Cu

Fe

K

Mg

Ti

Zn

Mn

Ni

Pb

Sb

外标法

918.6

3.6

0.4

172.0

114.6

19.2

10.0

1.1

2.8

1.8

3.2

ND

标准加入法

2303.0

3.4

0.5

253.6

81.4

43.7

7.1

1.8

2.3

2.2

3.4

0.1



我曾质疑水玻璃中元素测定的意义,后来查询资料,才知道铁元素的含量跟其级别息息相关。根据GB/T4209-2008中华人民共和国国家标准,关于工业硅酸钠的级别控制,液体水玻璃中铁元素低于5%为一等品,低于2%为优等品,合格品无含量要求,根据标准加入法结果,待测样品为一等品级别,但还未达到优等品级别。

对外标法和标准加入法进行比较,可以看出,对于CrCuTiZnMnNiPbSb元素,两种方法测定结果差别均不大。而K元素的外标法测定结果偏高,AlMgFe外标法结果偏低。反观加标浓度范围,标准加入法对加标浓度范围的建议为最好在待测浓度的0.5~2倍之间,所以从加标浓度看,Fe元素最合理,加标量在0~500 ng/mL,而测试浓度为250 ng/mLMgCrCuTiZnMnNiPbSb元素的加标量偏大,AlK元素加标量偏小。我们对CrCuTiZnMnNiPbSb元素的加标范围缩小到10 ng/mL进行计算,结果如表4,与原先加标到50 ng/mL结果相差不大。两种方法的比较也说明了在确保测试稳定,没有其他干扰的前提下,加标的范围可适当放宽,此实验的标准加入法结果仅供参考。

4 加标范围缩小到10 ng/mL水玻璃中元素含量的测定结果(µg/g)


测定方法

Cr

Cu

Ti

Zn

Mn

Ni

Pb

Sb

标准加入法

3.6

0.5

7.1

2.0

2.5

2.3

3.5

0.04

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symmacros
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按理标准加入法能更好的减少样品基质的影响。
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2020/10/3 21:15:27 Last edit by jimzhu
timstoicpms
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实验设计有点不合理,1990ul  1995ul 的溶液,用何种方式 能取这么准确?然后又统一加入 10ul或5ul 元素混标,但混标浓度各不相同。比如 200ppb  500ppb 元素混标,你怎么保证它们 从100ppm 母液往下稀释时,受到的纯水、器皿本底贡献都是等比例的?

我个人认为更可行的是: 都是2ml =2000ul 溶液,编为 A B C D E F;

以500ppb 元素混标为基础,分别加入 5ul 10ul  20ul  40ul

总体积 2000+5 ul,还是2000+10 ul,还是2000+20 ul,这点差异是很小的(因为总体积充当分母)