主题:【第十三届原创】Sil-VDI色谱固定相制备

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Sil-VDI色谱固定相制备

引言



本章设计以离子液体VDI为功能单体,通过一步法点击反应将其枝接到巯基功能化的硅球表面,制备得到了新型Sil-VDI硅胶键合固定相。通过傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对Sil-VDI色谱固定相进行表征,结果显示Sil-VDI色谱固定相已被成功地制备。此外,进一步研究了Sil-VDI填充色谱柱的保留机制,并将其应用于分离疏水性烷基苯、多环芳烃、苯胺、苯酚、苯衍生物和无机阴离子BrO3-、NO3-和IO3-的分离分析。初步研究了Sil-VDI色谱柱对标准蛋白质的分离效果,结果显示所制备的Sil-VDI色谱柱具有一定的大分子物质分离潜能。

实验部分

试剂和仪器



本章所用试剂和仪器如表所示:

试剂和仪器

试剂和仪器

公司名称

MPS95%

阿法埃莎试剂有限公司

VDI99%

北京华威锐科化工有限公司

AIBN邻苯二胺、对硝基苯胺、1-胺、2-苯胺

北京伊诺凯科技有限公司

球形多孔硅胶(粒径5 μm孔径300 Å

富士硅化学株式会社

色谱甲醇、乙腈ACN

上海星可生化有限公司

甲苯、氯仿、环己醇、异丙醇

天津市大茂化学试剂厂

三氟乙酸(TFA99.5%、苯甲醇、苯乙醇

苯甲、苯甲醚

上海市阿拉丁生化科技有限公司

溴酸钾、苯、丙苯、丁苯

天津光复精细化工研究所



试剂和仪器

公司名称

碘酸钾、联苯、邻三联苯、间三联苯、苯并菲

三氨基苯酚、间苯二酚β-萘酚、辛基苯酚

天津市科密欧化学试剂有限公司

硝酸钾、氯化钾

天津市永大化学试剂有限公司

伴清蛋白、β-乳球蛋白、卵清白蛋白

美国Sigma-Aldrich化学试剂公司

P230II高效液相色谱系统

大连依利特分析仪器有限公司

Nicolet iS20傅里叶变换红外光谱仪

Thermo Fisher公司

GLK型色谱柱装填系统

无锡加克色谱科技有限公司

超声波清洗机

宁波新芝生物科技股份有限公司

天子天平

北京赛多利斯科学仪器有限公司

DZF-6020型真空干燥箱

上海博迅实业有限公司

DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器

巩义市予华仪器有限公司

Discovory TGA热重量分析仪

美国TA仪器公司



Sil-VDI色谱固定相制备



Sil-VDI色谱固定相制备分为两步如图3-1所示。第一步为巯基化硅球的制备:首先将30 mL无水甲苯缓慢倒入100 mL圆底烧瓶中,然后称取2.5 g活化硅胶悬浮于无水甲苯(无水甲苯制备参见第二章2.2.2部分)之中,快速加入3 mL MPS,混匀后110在氮气保护下加热搅拌回流反应24 h。反应结束后,冷却至室温,抽滤,依次使用甲苯、甲醇/水和甲醇反复洗涤,然后将其置于110真空干燥过夜,得到巯基化硅球Sil-MPS)。

第二步为离子液体枝接巯基化硅球的制备:称取2.5 g Sil-MPS加入到100 mL圆底烧瓶中,称取3.75 g VDI溶解于30 mL甲醇中,充分分散后,加入到100 mL圆底烧瓶中,然后称取250 mgAIBN,三者充分混匀后,于60在氮气保护下加热回流搅拌48 h。反应结束后,将其冷却至室温,抽滤,依次用甲醇/水和甲醇反复洗涤,然后将其置于110真空干燥过夜,得到Sil-VDI色谱固定相。

Sil-VDI色谱柱填充



Sil-VDI色谱柱填充步骤如下:以氯仿-环己醇(8:12,v/v)为匀浆液,将2.5 g Sil-VDI材料混匀分散。将混悬液缓慢置于匀浆罐中,以甲醇-异丙醇(1:1,v/v)为顶替液,调节压力至35 MPa,装填色谱柱(150 mm × 4.6 mm);保持压力约30 min,装填结束,用甲醇冲洗装填的Sil-VDI色谱柱,备用。
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