主题:【已应助】国标法测食品中的维生素C出现出峰时间漂移和鬼峰

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wcz555
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我按照GB5009.86测量食品中的维生素C出现出峰时间漂移和鬼峰,请大家给指点一下

1,、仪器:普析的L600液相色谱仪,紫外检测器 ;色谱柱C18 5UM  250*4.6mm

2、流动相:A:6.8克磷酸二氢钾和0.91克十六万级三甲基溴化铵,定容1L(用磷酸调整PH2.51);B,100%甲醇。A:B=98:2;流速 0.7ml/min(流量核实准确);

3.样品 维生素C10ug/ml  溶剂:20g/L的偏磷酸溶液

过程;1、柱子先用甲醇冲洗4h,10%甲醇水溶液过度30分钟,用流动相平衡2h。

        2.进样维生素C10ug/ml的样品,(六通阀进样),

      3、柱温25℃,检测波长245nm

问题:1、从第一针后出峰时间逐个延后漂移

          2.第五针在27min中出现鬼峰

请问上述问题是什么原因造成的,如何排查。
最佳答案:dadgoh回复于2020/10/05
1.柱子尚未彻底平衡,需小流量长时间才能彻底平衡。
2.鬼峰若无规律,则可能是柱子上遗留杂质
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hujiangtao
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dadgoh
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1.柱子尚未彻底平衡,需小流量长时间才能彻底平衡。
2.鬼峰若无规律,则可能是柱子上遗留杂质
jianfeng1
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用草酸水溶液和甲醇走梯度,常规的c18柱就能完美定量
wcz555
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原文由 jianfeng1(v2962830) 发表:
用草酸水溶液和甲醇走梯度,常规的c18柱就能完美定量
能说一下,具体如何做吗,谢谢
Malawi
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这个需用耐水柱,平衡时间需要十几个小时才能稳定