主题:【已应助】耶拿原子吸收光谱仪400p石墨炉法测量Cd含量基线杂乱、过高

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诸位老师好,最近我们在用耶拿的原子吸收光谱仪400p测量植物叶片和土壤(都是湿法消解)中的Cd含量时,发现基线杂乱、过高,且在灰化、原子化时会从石墨炉内冒出一阵白烟。我们在更换新的石墨管、清洗石墨炉内后重新用两种不同的样品在相同的温度等条件下进行了测量,发现用微波消解的样品信号图可以,但用湿法消解的样品信号图比较杂乱,所以我们初步认为是样品内杂质较多,请教各位老师,添加基改剂可以增加测量的准确度吗?如果可以,需要加什么浓度的基改剂,用量是多少,谢谢各位了。下图1是微波消解的样品信号图,图2~4是需要测量的湿法消解样品在不同灰化温度和保持时间下的信号图。
最佳答案:夕阳回复于2020/10/06


(1)我所说的2ppb的镉标准样品与楼主说的20μg/L的浓度是一样的。

(2)如此说来下图中蓝色的大峰就是样品信号;红色的小峰就是背景峰了吗?(见下图):



(3)至于厂家工程师所说“红色的线越靠近越平稳好”的结论的真实的意思是:样品在分析时,背景越小越好,变化越小越好。不知当时是工程师在培训师没有讲清楚还是你们没有理解彻底这个红线的含义。其实背景是客观存在的,不是以人的主观意志为转移的。在楼主例举的其余的二张图中,红色的背景信号不但高于样品信号,且峰形怪异;并且背景值高于样品吸光值数倍之多。按照原吸分析理论和实践经验得出,当背景信号大于样品信号1.5倍以上时,其测试结果的可信度大大打折扣。甚至出现负值。

要想解决背景值过大的现象有两个途径:①在前处理方面下功夫,尽量将共存物消除一部分,此外赶酸一定要彻底,这就是冒白烟的根源。②样品添加基体改进剂后,重新摸索升温程序;关键是要找到最佳干燥温度和灰化温度。如此,在原子化步骤时冒白烟的现象就会消除或者减少。
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图片上传后顺序发生了错误,第三张图是微波消解的信号图,其余都是湿法消解后的信号图。
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原文由 夕阳(anping) 发表:请问红色和蓝色峰各代表是什么信号?
老师你好,红色都是基线,蓝色的是样品线,描述的可能不好,见谅。
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原文由 夕阳(anping) 发表: 你确认红色的图谱是基线吗?因为基线一般是指静态下或者没有样品的吸光度信号,怎么会在测试过程中即出现样品信号(蓝色)又出现了基线(红色)呢?我推测一个是样品信号,另一个是背景信号吧?而黑色的峰形是加热电流的强度信号吧?我认为楼主是否没有搞清楚两个峰形的作用和名称吧?也许是我第一次看到在石墨炉的分析中,既有基线显示又有样品信号显示的缘故吧?此外,楼主能不能用一个2PPb的Cd的标准品再测测看,然后将完整的测试结果(含样品值和背景值)以及图谱一并截图下来并上传看看啊?这样以便分析问题。最后弱弱地问问:楼主是否刚刚接触原吸啊?因为看到你是10月4日刚刚注册的论坛。
感谢老师回复,我是一名学生接触消解、原吸有大半年了,我也是最近碰到问题网上搜索才知道这个论坛的。当初院里买这台原吸仪器时工程师来培训说的是红线越靠近零越平稳越好,蓝线平滑且只有一个主峰最好,所以老师您说的应该比我说的更准确些,红线应该是背景线,蓝线是样品线。老师您确定是2ppb的Cd标样吗?我们测量Cd标样都是用2ug/L的,仪器自动稀释为0.5、1、1.5、2ug/L再进行测量,且标样的信号图都是像图三一样的,红线位于零附近且平滑,蓝线只有一个平滑且完整的主峰,因为这两天不测样品了所以不太方便再测标样上传结果,请见谅。之前我们测量时未出现过这样的信号图,感觉红线杂乱,蓝线难出主峰,且原子化时石墨炉内会冒出一阵白烟,所以想请教论坛的诸位老师会是什么原因以及如何解决。这是我们测量Cd时的温度参数,不加基改剂,请老师指导。
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原文由 夕阳(anping) 发表: (1)我所说的2ppb的镉标准样品与楼主说的20μg/L的浓度是一样的。(2)如此说来下图中蓝色的大峰就是样品信号;红色的小峰就是背景峰了吗?(见下图):(3)至于厂家工程师所说“红色的线越靠近越平稳好”的结论的真实的意思是:样品在分析时,背景越小越好,变化越小越好。不知当时是工程师在培训师没有讲清楚还是你们没有理解彻底这个红线的含义。其实背景是客观存在的,不是以人的主观意志为转移的。在楼主例举的其余的二张图中,红色的背景信号不但高于样品信号,且峰形怪异;并且背景值高于样品吸光值数倍之多。按照原吸分析理论和实践经验得出,当背景信号大于样品信号1.5倍以上时,其测试结果的可信度大大打折扣。甚至出现负值。要想解决背景值过大的现象有两个途径:①在前处理方面下功夫,尽量将共存物消除一部分,此外赶酸一定要彻底,这就是冒白烟的根源。②样品添加基体改进剂后,重新摸索升温程序;关键是要找到最佳干燥温度和灰化温度。如此,在原子化步骤时冒白烟的现象就会消除或者减少。
噢噢,好的老师,感谢指导。