主题:【已应助】ICPMS 在家加内标法 内标较低

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MOON
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仪器型号为PE nexlon 2000,采用KED模式,样本为人血浆,样品前处理为1%硝酸稀释,待测元素为Mg、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Pb,内标选用的是Sc、In、Ge、Bi,采用的是在线加内标,内标浓度为250ppb(内标管比样品管细,实际浓度应该还要低一些),目前还在用血浆质控摸方法,还没有做样本。
做完空白后,不论是测1%硝酸还是标曲,内标都比较稳定,大概100%左右。当测质控时,如果质控稀释40倍,内标会持续下降直到60%左右,已经试过将RPa调到0.1、泵速调到20,内标有所改善大概在75%左右,但仍不达不到80-120%的要求。如果质控稀释80倍,RPa仍为0.1、泵速仍为20,内标较前平稳大约为85%左右。
但是如果稀释80倍的话,Cd、Cr、Co、Mo、Ni、Mn、V可能就只有0.02ppb左右,是不是会测不准?目前的条件没有超声、离心机、暂时也接不了稀释气,考虑过加曲拉通,但是需要订货得等,任务比较急想尽快完成。请大家帮忙支支招!非常谢谢!
最佳答案:sdlzkw007回复于2020/10/07
没有使用过这款仪器,具体参数不清楚。根据你的问题描述,问题可能出现在样品本身,建议你合理稀释同时调节雾化气压力和蠕动泵转速,把测试条件最佳化;如果可能把样品加热回流有助于破环蛋白质等大分子
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hujiangtao
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sdlzkw007
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没有使用过这款仪器,具体参数不清楚。根据你的问题描述,问题可能出现在样品本身,建议你合理稀释同时调节雾化气压力和蠕动泵转速,把测试条件最佳化;如果可能把样品加热回流有助于破环蛋白质等大分子
不忘初心
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样品基体导致的,是否需要彻底消解样品?
闹太套
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血浆基底比较复杂,如果不想消解的话就用标准加入法吧。你只稀释的话用外标法,内标很难达标。
所以两种方法,一是消解,二是标加法。
紫衫15987
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不考虑增加前处理的话,几种可能性,最简单的调整下内标的浓度就可以了;另外曲拉通基本是必须的,即使不考虑内标回收率,血液样本没有曲拉通做不准的。如果这两种方法还是不行,可以考虑清洗采样锥和进样系统;更换耐高基体的雾化器,采样锥,截取锥等方式。
骑士兵
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MOON
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:0.02ppb太低了,rsd估计比较大
好的,谢谢,最后还是想办法尽快订到了曲拉通,现在加标回收率合格而且相对稳定了
MOON
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:没有使用过这款仪器,具体参数不清楚。根据你的问题描述,问题可能出现在样品本身,建议你合理稀释同时调节雾化气压力和蠕动泵转速,把测试条件最佳化;如果可能把样品加热回流有助于破环蛋白质等大分子
好的,谢谢,在再次调整稀释倍数、雾化气流速以及泵速等等各种参数后加标回收率还是达不到要求,最后还是想办法尽快订到了曲拉通,现在加标回收率可以了并且基本上还比较稳定
MOON
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原文由 不忘初心(abcpgf) 发表:样品基体导致的,是否需要彻底消解样品?
好的,谢谢解答,在再次调整稀释倍数、雾化气流速以及泵速等等各种参数后加标回收率还是达不到要求,最后还是想办法尽快订到了曲拉通,现在加标回收率可以了并且基本上还比较稳定
sdlzkw007
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原文由 MOON(Insm_04d656ee) 发表:好的,谢谢,在再次调整稀释倍数、雾化气流速以及泵速等等各种参数后加标回收率还是达不到要求,最后还是想办法尽快订到了曲拉通,现在加标回收率可以了并且基本上还比较稳定
祝你好运!