主题:【已应助】有没有大佬用GC-MS测过亚硝胺的,求全过程

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Insm_df55c096
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仪器用的安捷伦GC7890/MS5975C,色谱柱用的HP-5MS,溶剂用的乙腈,测的1000维克/升的标品,结果没有出标品峰,溶剂峰也没有出,不知道是哪儿出了问题,求大佬分析下原因
最佳答案:lhl回复于2020/10/08
1 首先确认仪器本身并无漏气、进样口衬管污染或石英棉装填不好、调谐异常等问题,可以用其他正常样品验证。
2 GCMS分析中溶剂峰本来就应该切除,并不采集。
3 您的TIC图是从12min开始的,目标峰有可能出在溶剂切除之后与12min之前。
4 如果仍然找不到,考虑是否分流比过大,也可以考虑使用不分流模式。
该帖子作者被版主 tang5662积分, 2经验,加分理由:图文贴
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1ppm?试试加大浓度,我之前做的时候有几个峰是找不到的
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升温程序如何?进样针,称管,隔垫,进样口等检查维护下
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要用极性柱,-5柱目标峰会和溶剂峰(在很靠前时间)重叠被掩盖了,你的图在12分钟才开始,早就看不到了。
tang566
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查相关检测方法,以及升温程序,HP-5MS色谱柱是否适合检亚硝胺。
Insm_df55c096
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
升温程序如何?进样针,称管,隔垫,进样口等检查维护下
升温程序:初温40℃,保持3min,以10℃/min升至110℃,以15℃/min升至200℃,再以40℃/min升至240℃,保持10min
Insm_df55c096
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原文由 那年我走丢了(Insm_19568c8c) 发表:
1ppm?试试加大浓度,我之前做的时候有几个峰是找不到的
我在尝试按照国标做标曲,已经是标曲的上限了,这个浓度也低了吗
yifan1117
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lhl
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1 首先确认仪器本身并无漏气、进样口衬管污染或石英棉装填不好、调谐异常等问题,可以用其他正常样品验证。
2 GCMS分析中溶剂峰本来就应该切除,并不采集。
3 您的TIC图是从12min开始的,目标峰有可能出在溶剂切除之后与12min之前。
4 如果仍然找不到,考虑是否分流比过大,也可以考虑使用不分流模式。