主题:【求助】气相测甲醇

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飘渺公爵
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气相测甲醇用的国标法,就出了一个峰,标样是甲醇溶于40%乙醇的水溶液,色谱柱用的cp-Wax57CB,检测器250℃,进样口250℃,程序升温40℃一分钟,再以4℃每分钟到130,再以20℃每分钟到220保持5分钟,结果只有一个峰,自己也改变了40℃的保持时间,还是一样,应该如何处理
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wazcq
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歌名
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进样口降到180℃,初温35℃,后半段升温10℃/min,试试看看
安平
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详细说说具体分析条件为好。。。

有图有真相。

甲醇浓度多大?减小分流比试试看。

这个项目不难

进样纯甲醇,确认一下保留时间。

杰8521
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甲醇做起来很不好,峰型也不好,有可能覆盖了。可以温度降低一点,流速也调一下,尽可能慢点
lhl
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建议发谱图照片上来。如果仅发现有一个峰,有可能有以下原因。
1 观察时谱图未放大,甲醇出峰小,仅看到了乙醇的溶剂峰。
2 甲醇浓度过低或者分流比过大。导致出峰小。可以先提高浓度或者改小分流比。
3 进样口系统有漏气,或者检测器灵敏度问题。可以进其他项目的样品进行判断。

4 使用的进样针堵塞,未能取到足量的液体,导致出峰过小,可能仅出溶剂峰。

如果以上问题都排查过,可以在同样的程序升温条件下分别进甲醇及乙醇的单独溶剂,以明确出峰位置。另外,注意色谱柱的使用温度范围,尤其是最低使用温度,如果低于最低使用温度使用,也可能出现出峰异常的现象。
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2020/10/9 19:44:21 Last edit by lhl8595
安平
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zyl3367898
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xiaoheihei
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单独进样甲醇水溶液,乙醇水溶液,进一步判断柱子是不是搞鬼了,直接说无法判断。
sdlzkw007
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色谱柱没有具体的规格型号,问题描述得很不清楚