主题:【已应助】气质联用仪(岛津GCMS 2010SE )挥发性有机物 HJ 736

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奔跑的阿三哥吖
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求各路大神!!!一开始做挥发性有机物曲线的时候内标如图一,后来开始做样,内标浓度虽然没有曲线浓度那么大,也至少是一个峰(图二)。到后来又重新配的内标标液,浓度都一样,但是不知道为什么就出不来峰了,个人认为是机器的原因,但是不知道原因在哪,求解答…
最佳答案:lhl回复于2020/10/12
方法是顶空加气质。那么不出峰要分顶空和气质两方面来考虑。如果仪器的连接方式可以改成液体进样方式,建议楼主最好进个之前做过的液体样品测试一下。如果响应正常,那么说明气质部分没有问题,问题可能在顶空部分;如果响应也变小,那问题很可能在气质部分。
对于顶空部分的问题,考虑:
1 样品容易挥发,是否过期或者挥发殆尽,配制过程是否合理。
2 顶空瓶是否密封良好,如漏气,将可能不出峰。
3 顶空与气质连接的接口等是否存在漏气。
4 顶空部分阀或管路有故障。
对于气质部分的问题,考虑:
1 进样口端包括柱子进样口接头是否有漏气。
2 衬管是否比较脏。
3 检查调谐结果,如果显示氮峰很高,考虑接口端是否漏气;如果检测器电压比较高,考虑离子源是否变脏,可以清洗离子源。
4 气质硬件故障。
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砂锅粥
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楼主的图片好像有点顺序不对。原来能出峰的那个加了内标的曲线还有吗?如果有的话再进一次样看看,如果出峰正常说明你后面配的有问题,如果不出峰说明仪器方面有问题,可以维护一下进样口或者色谱柱。
深蓝
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顶空 气质做挥发性物质,这个是卤代烃吧,一般不出峰都是顶空端出问题,看看顶空瓶是否安装正确,有无漏气的地方。
奔跑的阿三哥吖
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:楼主的图片好像有点顺序不对。原来能出峰的那个加了内标的曲线还有吗?如果有的话再进一次样看看,如果出峰正常说明你后面配的有问题,如果不出峰说明仪器方面有问题,可以维护一下进样口或者色谱柱。
第二个是图一,第三个是图二,第一个是图三
安平
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      详细说说具体的分析条件为好。。。。。

        就是认为还可以的谱图,其实色谱峰也是很小的。。

        标品浓度是多少?

        有没有确认过顶空进样是否正常?  建议分开诊断,先诊断GCMS,再诊断顶空。


      看上去是scan方式获得的色谱图。建议用sim试试看看。
lhl
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方法是顶空加气质。那么不出峰要分顶空和气质两方面来考虑。如果仪器的连接方式可以改成液体进样方式,建议楼主最好进个之前做过的液体样品测试一下。如果响应正常,那么说明气质部分没有问题,问题可能在顶空部分;如果响应也变小,那问题很可能在气质部分。
对于顶空部分的问题,考虑:
1 样品容易挥发,是否过期或者挥发殆尽,配制过程是否合理。
2 顶空瓶是否密封良好,如漏气,将可能不出峰。
3 顶空与气质连接的接口等是否存在漏气。
4 顶空部分阀或管路有故障。
对于气质部分的问题,考虑:
1 进样口端包括柱子进样口接头是否有漏气。
2 衬管是否比较脏。
3 检查调谐结果,如果显示氮峰很高,考虑接口端是否漏气;如果检测器电压比较高,考虑离子源是否变脏,可以清洗离子源。
4 气质硬件故障。