主题:【已应助】ICPMS,V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、As、Mo、Cd测的值偏高

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MOON
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仪器型号为PE nexlon 2000,采用KED模式,手动进样,雾化气流速为1.04L/min,He气流速为4ml/min,wash设为-42 rpm 25s,用1%HNO3冲洗,sample flush为-35 rpm 25s,read delay设为 -35 rpm 25s。
样本为人血浆,样品前处理为1%硝酸+0.1%曲拉通稀释40倍,超声10分钟,离心3000rpm 5分钟,待测元素为Mg、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Pb,其中V、Mn、As、Se、Mo、Cd积分时间为2s,其他元素积分时间为1s,内标选用的是Sc、In、Ge、Bi,采用的是在线加内标,内标浓度为500ppb(内标管比样品管细,实际浓度预计为50ppb),目前还在用血浆质控摸方法,还没有做样本。
目前出现的问题是,不论是选择简单线性还是强制过原点,曲线都能达到3个9或者4个9,但是选择强制过原点时,高浓度质控除了Fe和Mo都能过,低浓度质控V、Cr、Mn、Fe、Co、As、Mo都过不了,要么偏高要么偏低,而选择简单线性时,只有Mg、Cu、Zn、Se能过,其他元素测的值都偏高,请问这是什么原因引起的呢?该如何解决?如何选择仪器参数最为合适?谢谢大家!
最佳答案:apls5251回复于2020/10/14
样品前处理为1%硝酸 0.1%曲拉通稀释40倍,这个方法应该没办法将蛋白去掉,建议血样用HNO3-H2O2体系,微波消解处理。
有文献用10%氨水和EDTA做的,加0.01%TritonX-100,可以试下。
另外你找下以往的帖子,有个大神发过类似的项目,用的是直接沉淀法,结果挺好的。
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apls5251
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样品前处理为1%硝酸 0.1%曲拉通稀释40倍,这个方法应该没办法将蛋白去掉,建议血样用HNO3-H2O2体系,微波消解处理。
有文献用10%氨水和EDTA做的,加0.01%TritonX-100,可以试下。
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原文由 apls5251(apls5251) 发表:样品前处理为1%硝酸 0.1%曲拉通稀释40倍,这个方法应该没办法将蛋白去掉,建议血样用HNO3-H2O2体系,微波消解处理。有文献用10%氨水和EDTA做的,加0.01%TritonX-100,可以试下。另外你找下以往的帖子,有个大神发过类似的项目,用的是直接沉淀法,结果挺好的。
好的,谢谢