主题:【已应助】GC-2014 FID 仪器斜率居高不下

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wflwgy
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十五六年的GC-2014,最近出了信号与仪器连接不畅的问题,问题解决后,仪器斜率居高不下,进样口也清洗了,柱子也老化了,仍没有任何改善,斜率几十上百万。请教一下这是什么原因,如何能改善这种状况?
最佳答案:PAEs回复于2020/10/16
清洗下检测器
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检测器的喷嘴有没有清洗一下?衬管是不是该换了?如果没有先把这些维护一下
xiao-jin
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建议楼主不要点火走基线看看,来区分电路系统或气路系统的问题。
安平
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什么检测器,详细说说具体分析条件为好。

如果是fpd检测器,基本正常。

如果是fid检测器,检查步骤如下。


首先熄灭火焰,观察基线噪声和基线本底电平大小。
如果此时基线的噪声,本底电平或者漂移较大,建议报修一下,怀疑可能有硬件故障,或者存在严重污染。

如果此时噪声,漂移和本底电平良好,那么可能的原因有
1 系统污染,包括色谱柱和检测器
2 气源不良。
3 喷嘴堵塞
4 各气体流速异常
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PAEs
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先检查一下气纯不纯,然后可以洗洗检测器
dadgoh
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按二楼老师建议先排除一下是哪里的问题。
lhl
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FID检测器斜率高。
可以考虑:
1 气源不好或净化装置失效。尤其是使用发生器或者气路中连接有净化管,当净化管饱和之后,如果未及时更换,气体反而会带出污染物,到达检测器,使得噪声或漂移增加。措施:检查和更换净化管中分子筛、活性炭、硅胶等。
2 进样口管路中分子筛和捕集管吸附饱和。措施:更换新的。
3 进样口衬管及石英棉脏、分流适配器脏或有杂物。措施:进行维护。
4 色谱柱接头被污染或者色谱柱需要老化。色谱柱中吸附大量杂质,需要进行老化。措施:柱头重新切割,在确保载气正常的情况下老化色谱柱。
5 检测器端故障。喷嘴、收集极脏、高压极接触不良或不稳定、放大板故障。措施:对于喷嘴,可以高温烘烤,实在不行就更换新品;对于收集极,可以拆下清洗,实在不行就换新品;对于高压极,可清洗和重新安装,如不稳定,可能放大板问题;对于放大板故障,需报修换件。
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zyl3367898
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斜率这么高,可能与气源纯度不够有关,换瓶新的氮气。
wflwgy
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问题解决了,应该还是检测器那边脏的问题,没有合适的工具拆喷嘴,把检测器拆开,里里外外用棉签沾乙醇擦拭了一遍,把色谱柱端头又截了一截。重新老化好,第二天基线降下来了。多谢各位给提的宝贵意见!
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dadgoh
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原文由 wflwgy(wflwgy) 发表:问题解决了,应该还是检测器那边脏的问题,没有合适的工具拆喷嘴,把检测器拆开,里里外外用棉签沾乙醇擦拭了一遍,把色谱柱端头又截了一截。重新老化好,第二天基线降下来了。多谢各位给提的宝贵意见!
喷嘴疏通也可以不用将其卸下来。将柱子卸下,仪器停电状态下用细钢丝疏通即可。