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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】向各位前辈求助，关于岛津气相gc做农残标准物质只出溶剂峰的问题

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Insm_bf3a2264

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发表于：2020/10/16 15:03:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人刚接触气相不久，遇到颇多问题，所以特来向各位前辈专家指教，麻烦大家了。

我是用的设备岛津气相gc2010，做的是有机磷农残，如敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果等，使用色谱柱为30m×0.32mm×0.25，使用方法参数设置是GB761，进样口温度220℃，检测器温度250℃，升温程序150℃（保持2min）→8℃/min升温→250（保持12min），因为我看到论坛有前辈说可能初始温度低一些，也试过色谱柱起始温度100℃。

但是按照上述流程，出来的色谱图大部分只有溶剂峰，少数例如乙拌磷有拖尾峰，敌敌畏有圆顶峰，其他有机磷农药都是只有溶剂峰。

解决方法尝试：1、更换衬管、隔垫。2、用高温老化色谱柱。3、使用新的农残标准品，高浓度进样。4、使用新方法：进样口温度220℃，检测器温度250℃，升温程序100℃（保持1min）→20℃/min升温→200℃→5℃/min→250℃（保持15min）（敌敌畏峰形变好看）。以上方法均无效果。

是故向各位前辈专家请教，谢谢。

最佳答案：sdlzkw007回复于2020/10/16

采用脉冲不分流进样，至少要2ul，FPD灵敏度不如FTD和ECD，衬管一定要去活（惰化），尾吹气可以试一下调整。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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qqqid

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2020/10/16 18:00:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果仪器正常，有机磷做出峰还是比较容易的，做不出来都是一些简单的原因。
比如，进样针不通畅，进样口漏气，柱子安装长度不对，柱子接错了检测器等等。

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安平

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2020/10/16 18:54:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验中使用的标品浓度有多大？

采用不分流进样测试的么？

最好再详细说说具体分析条件。

程序升温的初始温度建议使用50度，ny761的分析方法，柱温条件不太好。

有图么？

此外需要注意进样口衬管的惰性需要良好，减少或者去除进样口内石英棉试试

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sdlzkw007

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2020/10/16 20:28:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采用脉冲不分流进样，至少要2ul，FPD灵敏度不如FTD和ECD，衬管一定要去活（惰化），尾吹气可以试一下调整。

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zyl3367898

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2020/10/16 22:52:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

与你的程序升温无关系，用的是高惰性衬管吗？色谱柱接的尺寸对吗？色谱柱两端的石墨垫是否破损，不出峰可能与柱子有关。

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Insm_bf3a2264

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2020/10/19 8:45:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
如果仪器正常，有机磷做出峰还是比较容易的，做不出来都是一些简单的原因。
比如，进样针不通畅，进样口漏气，柱子安装长度不对，柱子接错了检测器等等。

谢谢指导

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2020/10/19 9:00:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
实验中使用的标品浓度有多大？

采用不分流进样测试的么？

最好再详细说说具体分析条件。

程序升温的初始温度建议使用50度，ny761的分析方法，柱温条件不太好。

有图么？

此外需要注意进样口衬管的惰性需要良好，减少或者去除进样口内石英棉试试

谢谢指导，浓度是0.1、1、10都有尝试，会出峰的是正常，不出峰的是什么浓度都不出峰，我这里采用的是不分流衬管，我也不知道衬管惰性如何，之前我排除问题是更换过新的衬管。我会尝试从50度开始的方法，谢谢

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Insm_bf3a2264

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2020/10/19 9:06:11 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
实验中使用的标品浓度有多大？

采用不分流进样测试的么？

最好再详细说说具体分析条件。

程序升温的初始温度建议使用50度，ny761的分析方法，柱温条件不太好。

有图么？

此外需要注意进样口衬管的惰性需要良好，减少或者去除进样口内石英棉试试