主题:【已应助】向各位前辈求助,关于岛津气相gc做农残标准物质只出溶剂峰的问题

浏览 |回复22 电梯直达
Insm_bf3a2264
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
本人刚接触气相不久,遇到颇多问题,所以特来向各位前辈专家指教,麻烦大家了。

我是用的设备岛津气相gc2010,做的是有机磷农残,如敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果等,使用色谱柱为30m×0.32mm×0.25,使用方法参数设置是GB761,进样口温度220℃,检测器温度250℃,升温程序150℃(保持2min)→8℃/min升温→250(保持12min),因为我看到论坛有前辈说可能初始温度低一些,也试过色谱柱起始温度100℃。

但是按照上述流程,出来的色谱图大部分只有溶剂峰,少数例如乙拌磷有拖尾峰,敌敌畏有圆顶峰,其他有机磷农药都是只有溶剂峰。

解决方法尝试:1、更换衬管、隔垫。2、用高温老化色谱柱。3、使用新的农残标准品,高浓度进样。4、使用新方法:进样口温度220℃,检测器温度250℃,升温程序100℃(保持1min)→20℃/min升温→200℃→5℃/min→250℃(保持15min)(敌敌畏峰形变好看)。以上方法均无效果。

是故向各位前辈专家请教,谢谢。
最佳答案:sdlzkw007回复于2020/10/16
采用脉冲不分流进样,至少要2ul,FPD灵敏度不如FTD和ECD,衬管一定要去活(惰化),尾吹气可以试一下调整。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
qqqid
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果仪器正常,有机磷做出峰还是比较容易的,做不出来都是一些简单的原因。
比如,进样针不通畅,进样口漏气,柱子安装长度不对,柱子接错了检测器等等。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
实验中使用的标品浓度有多大?

采用不分流进样测试的么?

最好再详细说说具体分析条件。

程序升温的初始温度建议使用50度,ny761的分析方法,柱温条件不太好。

有图么?

此外需要注意进样口衬管的惰性需要良好,减少或者去除进样口内石英棉试试



sdlzkw007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
采用脉冲不分流进样,至少要2ul,FPD灵敏度不如FTD和ECD,衬管一定要去活(惰化),尾吹气可以试一下调整。
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
与你的程序升温无关系,用的是高惰性衬管吗?色谱柱接的尺寸对吗?色谱柱两端的石墨垫是否破损,不出峰可能与柱子有关。
Insm_bf3a2264
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
如果仪器正常,有机磷做出峰还是比较容易的,做不出来都是一些简单的原因。
比如,进样针不通畅,进样口漏气,柱子安装长度不对,柱子接错了检测器等等。
谢谢指导
Insm_bf3a2264
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:
实验中使用的标品浓度有多大?

采用不分流进样测试的么?

最好再详细说说具体分析条件。

程序升温的初始温度建议使用50度,ny761的分析方法,柱温条件不太好。

有图么?

此外需要注意进样口衬管的惰性需要良好,减少或者去除进样口内石英棉试试

谢谢指导,浓度是0.1、1、10都有尝试,会出峰的是正常,不出峰的是什么浓度都不出峰,我这里采用的是不分流衬管,我也不知道衬管惰性如何,之前我排除问题是更换过新的衬管。我会尝试从50度开始的方法,谢谢
Insm_bf3a2264
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:
实验中使用的标品浓度有多大?

采用不分流进样测试的么?

最好再详细说说具体分析条件。

程序升温的初始温度建议使用50度,ny761的分析方法,柱温条件不太好。

有图么?

此外需要注意进样口衬管的惰性需要良好,减少或者去除进样口内石英棉试试

Insm_bf3a2264
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
采用脉冲不分流进样,至少要2ul,FPD灵敏度不如FTD和ECD,衬管一定要去活(惰化),尾吹气可以试一下调整。
之前是1ul的,衬管是高惰性的,我就说奇怪能出峰的还挺好,不能出峰就完全没有,无论什么梯度。
Insm_bf3a2264
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
与你的程序升温无关系,用的是高惰性衬管吗?色谱柱接的尺寸对吗?色谱柱两端的石墨垫是否破损,不出峰可能与柱子有关。
衬管是厂家带的装好石棉的,是高惰性的,色谱柱的话跟761方法里的是有区别,但是厂家给的色谱柱只有这个尺寸的。谢谢前辈指导。
yifan1117
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵