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主题：【已应助】液质中某些物质峰面积重现性不好问题。

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Ins_01de941a
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发表于：2020/10/18 10:41:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做液质检测，同时进样磺胺类和喹诺酮类，保留时间稳定，磺胺类峰面积重现性好，但喹诺酮类峰面积重复性很差，求问是什么原因造成的。
最佳答案：welewolf回复于2020/10/18
（1）喹诺酮类用液质测定响应没问题的，你的这种情况可能是这类目标物的质谱参数没有优化到最佳；可以参考GB/T 20757-2006的参数进行优化

（2）如果是样品中该类物质出峰不好，可能是基质效应的问题，需要进一步优化前处理
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welewolf
v2823651
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2020/10/18 12:27:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）喹诺酮类用液质测定响应没问题的，你的这种情况可能是这类目标物的质谱参数没有优化到最佳；可以参考GB/T 20757-2006的参数进行优化

（2）如果是样品中该类物质出峰不好，可能是基质效应的问题，需要进一步优化前处理
附件：
GBT20757-2006.pdf
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2020/10/18 12:31:32 Last edit by v2823651
hujiangtao
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2020/10/18 13:07:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磺胺类响应一般比沙星类要高一些，相同浓度比如10ppb沙星类可能存在不稳定情况，楼主用的是农业部1077-1-2008公告的17中磺胺和15种喹诺酮同时检测的标准吗？这个标准喹诺酮类回收率外标很一般，内标的话容易偏高，里面磺胺和沙星的质谱参数没问题，可以参考一下
附件：
1077-1-2008.pdf
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2020/10/18 13:20:05 Last edit by hujiangtao
hujiangtao
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2020/10/19 10:32:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:磺胺类响应一般比沙星类要高一些，相同浓度比如10ppb沙星类可能存在不稳定情况，楼主用的是农业部1077-1-2008公告的17中磺胺和15种喹诺酮同时检测的标准吗？这个标准喹诺酮类回收率外标很一般，内标的话容易偏高，里面磺胺和沙星的质谱参数没问题，可以参考一下
这是waters TQS沙星的质谱参数
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weiqing
weiqing1983
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2020/10/19 16:43:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用内标法，磺胺和沙星一起前处理没问题的。建议重新优化一下沙星的质谱参数。
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STRENGTHEN
Ins_ac3fd607
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2020/10/25 21:54:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
这是waters TQS沙星的质谱参数
老师，图片可否再发一下，看不清楚，谢谢
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