主题:【已应助】气相色谱柱测定变性燃料中乙醇和甲醇的含量by GS-Tek

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以下研究是美国GS-Tek公司提供。

变性燃料乙醇是以玉米等淀粉质原料,经发酵、蒸馏加工出乙醇,并进一步脱水,再加入适量变性剂(车用无铅汽油)变性的燃料乙醇。是由多种物质组成的,属于混合物,正是由于汽油是非常复杂的混合物,含有很多的低沸点的化合物可能和甲醇,乙醇共同洗脱出来所以常规气相色谱柱很难对甲醇和乙醇完全分离GsBP-Bio-Ethanol气相色谱柱是专门为快速、准确分析变性燃料中的甲醇和乙醇而制造生产,完全可以基线分离甲醇和乙醇以及其他的干扰物。大大缩短了分析时间,提高了实验效率而且符合 ASTM D5501的要求。

仪器:Agilent 7890 w/ FID

色谱柱:GsBP-Bio-Ethanol 30 mx 0.25 mm x 1.00 μm (GS-Tek特殊气相色谱柱

货号:7625-3010-AlC3

柱温:40 °C (5 min) 25 °C/min -300 °C (1min)

载气:氢气  1.5 mL/min 恒流模式

进样口:分流比 30:1 275 °C, 0.1 μL

检测器:FID 325 °C



图 1. GsBP-Bio-Ethanol气相色谱柱的分析谱图



样品中含有汽油中的常见杂质,从图中可以看出,甲醇和乙醇与其他的潜在干扰物实现了很好的分离.

表1:化合物名称,保留时间和分离度的数据

序号

化合物

保留时间(min)

分离度

1

Methanol | 甲醇

1.536

2

Ethanol |乙醇

1.907

3

Acetone | 丙酮

2.060

4

Isopropyl alcohol | 异丙醇

2.170

3.56

5

Pentane | 戊烷

2.299

3.89

6

n-Propanol | 正丙醇

2.870

7

2-Butanol | 2-丁醇

3.651

8

Ethyl acetate | 乙酸乙酯

3.934

9

Hexane | 正己烷

3.934

0.00

10

Benzene |

5.432

11

Heptane | 正庚烷

6.579

12

Acetal | 乙缩醛

6.978

13

Toluene | 甲苯

7.509

14

Xylene | 二甲苯

8.786





以上数据表明使用GsBP-Bio-Ethanol气相色谱柱得到了良好的分辨率和峰型。对于乙酸乙酯和正己烷共同洗脱的现象,目前各个厂家仍然没有解决方案。如果样品中还有一些其他杂质,可以通过调整实验条件如柱温,流速等来改善分离结果。





最佳答案:sdlzkw007回复于2020/10/20
完全可以借鉴公安部顶空双柱GC-FID 测试血液中酒精方法的色谱柱,具体的研究因为燃料的勾兑不同而有很大的不同。
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sdlzkw007
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完全可以借鉴公安部顶空双柱GC-FID 测试血液中酒精方法的色谱柱,具体的研究因为燃料的勾兑不同而有很大的不同。
zyl3367898
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wazcq
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
这根是非极性柱吗


根据出峰顺序估计应该是极性很弱的。624柱乙酸乙酯是出在仲丁醇前面的,这个柱乙酸乙酯比仲丁醇晚出来很多,肯定极性更弱,估计跟-5柱差不多
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
zyl3367898
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