主题:【已应助】赛默飞ICE3500石墨炉测铅信号值不断降低

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斯科拉的肌肤
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如题,使用的是赛默飞ICE3500,实验中发现响应值不断降低,用1%硝酸配制好20ug/L的铅标准溶液,连续进样,响应值不断降低,找不到原因。大家有遇到类似的情况吗?条件是1%磷酸二氢铵基体改进剂,灰化800,原子化1800,清除2500℃;灯电流10mA,690,
最佳答案:夕阳回复于2020/10/23
根据我的经验用普通石墨管测铅比热解管的效果还要好,只不过普通石墨管的寿命比较短,300次也差不多了。至于你谈到的测未知样品其吸光度下降得更厉害一说,这恐怕与样品中的共存物有关。
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sdlzkw007
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基本正常吧,如果需要提高灵敏度和精密度,建议你把进样器维护保养好,石墨炉维护保养好,更换新的石墨管。
huangza
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RSD很好嘛,20ug/L的铅标准溶液连续进样,准确度也在90%以上。就是整体灵敏度有点低,20ug/L吸光度0.1有些低了。
夕阳
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似乎不是连续下降吧?还是有起伏的,请看楼主的测试记录走势:



即便是到了最后,那么由标液最高准点也是:0.105-0.095=0.01Abs。这个0.01Abs的误差不算是很大。此外建议换上一只新的石墨管后再测测看。并且检查一下进样针的清洁度,最好用乙醇棉球擦拭一遍。
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2020/10/23 12:57:59 Last edit by anping
斯科拉的肌肤
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原文由 夕阳(anping) 发表:
似乎不是连续下降吧?还是有起伏的,请看楼主的测试记录走势:



即便是到了最后,那么由标液最高准点也是:0.105-0.095=0.01Abs。这个0.01Abs的误差不算是很大。此外建议换上一只新的石墨管后再测测看。并且检查一下进样针的清洁度,最好用乙醇棉球擦拭一遍。
用的是普通管没有涂层,已经加热300余次,不知道跟这个有没有影响,这个是用标样连续测定取得的,做样品时候,感觉响应值下降会更多。我这边后续再做几个实验试试。
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
基本正常吧,如果需要提高灵敏度和精密度,建议你把进样器维护保养好,石墨炉维护保养好,更换新的石墨管。
后续我会用新的石墨管做下对比。目前用的还是没有涂层的普通石墨管,现在大家是不是很少用这类的石墨管了,基本用的热解涂层管?
斯科拉的肌肤
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原文由 huangza(huangza) 发表:
RSD很好嘛,20ug/L的铅标准溶液连续进样,准确度也在90%以上。就是整体灵敏度有点低,20ug/L吸光度0.1有些低了。
是的,刚接触这台仪器,条件还没优化,优化后灵敏度应该还能上升。
夕阳
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原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:
用的是普通管没有涂层,已经加热300余次,不知道跟这个有没有影响,这个是用标样连续测定取得的,做样品时候,感觉响应值下降会更多。我这边后续再做几个实验试试。
根据我的经验用普通石墨管测铅比热解管的效果还要好,只不过普通石墨管的寿命比较短,300次也差不多了。至于你谈到的测未知样品其吸光度下降得更厉害一说,这恐怕与样品中的共存物有关。