主题:【已应助】气质联用溶剂空白出峰

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Insm_13350c26
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赛默飞单四级杆气质联用,建立了八种有机氯农药的sim方法,用改sim方法进了五针正己烷空白溶液,结果空白溶液检出八种农药峰,是柱子有残留被污染了,还是其他问题,正己烷溶液确定是新开的
最佳答案:通标小菜鸟回复于2020/10/26
标准上没有要求减空白,我们也不减空白。要避免这个情况有两种办法,一个是积分参数设置,在软件上找一找,可以设置积分最小峰面积;还有一种办法是进行手动积分,平常看样时你也需要每个样品的出峰情况大致浏览一遍,不能完全依赖自动积分,有时候会出现积分错误或者不合适的情况,所以你需要瞄一眼,觉得不合适的手动积分更正一下
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QC
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①不进样运行试试,看看有没有峰;
②是否色谱柱污染了,老化试试;
③进样口(气化室)是否污染,清洗试试。
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原文由 QC(m3056547) 发表:①不进样运行试试,看看有没有峰;②是否色谱柱污染了,老化试试;③进样口(气化室)是否污染,清洗试试。
标准曲线为负值是否会影响空白溶液出峰
通标小菜鸟
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进五针正己烷空白溶液之前是否走过标样,走的多大浓度。连续5针空白,目标物检出是否依次降低?一般如果有残留会在进样口,更换衬管,切割一下色谱柱,更换洗针溶剂瓶后再继续走空白溶剂针
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:进五针正己烷空白溶液之前是否走过标样,走的多大浓度。连续5针空白,目标物检出是否依次降低?一般如果有残留会在进样口,更换衬管,切割一下色谱柱,更换洗针溶剂瓶后再继续走空白溶剂针
五针空白,色谱图一模一样,怀疑是标准曲线截距为负数的问题,我做了0.01到1ppm的五点标曲,顺便进了一针正己烷,正己烷带去标曲显示浓度0.002ppm
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原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:
五针空白,色谱图一模一样,怀疑是标准曲线截距为负数的问题,我做了0.01到1ppm的五点标曲,顺便进了一针正己烷,正己烷带去标曲显示浓度0.002ppm
你是看到定量有值觉得是残留,看一下检出的目标出峰如何,有时候出的根本不是目标物的峰,但就是自动积分上去了,有些基线的不平也可能会积分上,你看一下是否是这种问题。还有验证一下正己烷,取多一点进行浓缩至1ml上机,目标物检出小于检出限即可
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表: 你是看到定量有值觉得是残留,看一下检出的目标出峰如何,有时候出的根本不是目标物的峰,但就是自动积分上去了,有些基线的不平也可能会积分上,你看一下是否是这种问题。还有验证一下正己烷,取多一点进行浓缩至1ml上机,目标物检出小于检出限即可
是出峰自动积分的问题,看着就觉得不像是目标峰,这种问题如何避免,在实际样品检测的时候通过标准曲线计算出的浓度还准确吗,需不需要减去空白的数值
wazcq
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标准上没有要求减空白,我们也不减空白。要避免这个情况有两种办法,一个是积分参数设置,在软件上找一找,可以设置积分最小峰面积;还有一种办法是进行手动积分,平常看样时你也需要每个样品的出峰情况大致浏览一遍,不能完全依赖自动积分,有时候会出现积分错误或者不合适的情况,所以你需要瞄一眼,觉得不合适的手动积分更正一下
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原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:
是出峰自动积分的问题,看着就觉得不像是目标峰,这种问题如何避免,在实际样品检测的时候通过标准曲线计算出的浓度还准确吗,需不需要减去空白的数值
标准上没有要求减空白,我们也不减空白。要避免这个情况有两种办法,一个是积分参数设置,在软件上找一找,可以设置积分最小峰面积;还有一种办法是进行手动积分,平常看样时你也需要每个样品的出峰情况大致浏览一遍,不能完全依赖自动积分,有时候会出现积分错误或者不合适的情况,所以你需要瞄一眼,觉得不合适的手动积分更正一下
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2020/10/26 13:23:52 Last edit by v3141805
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积分参数调整一下下比较好,设置一下最小峰面积就可以了