主题:【已应助】关于气质上针残留问题

浏览 |回复7 电梯直达
Insm_6af86f0c
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
岛津气质单级质谱,问题1:每次进样品后,由于可能样品比较脏,再进一针标液,上一针样品相同位置的杂峰会在下一针标液的位置再出来,多跑2针就没有了(如图),究竟是哪里的问题呢,我的升温程序最后280保持了5min,应该是烘干净了啊。问题2:低浓度标液有很多杂峰,查相似度看的都是柱流失,上面的问题会不会也是柱子引起的,每次不能完全流出来?问题3:基线总是不太平,会随着温度升高而漂移,大概从250升到280过程中中会漂移。
最佳答案:通标小菜鸟回复于2020/10/27
1、样品比较脏的话会造成残留的,高沸点物质不仅会残留在进样口衬管,还会残留在色谱柱头,如果成分复杂的有机样品进入色谱柱也不排除会造成柱流失的情况,一般这种要通过中间插入洗针才能避免污染到下一针;2、杂质峰如果都是硅氧烷类的物质那基本上柱流失的可能性比较大,建议平常不走样的时候维护一下进样口和色谱柱,并且老化一下色谱柱,让脏东西走走干净。还有看你色谱柱用的时间长短,时间久了也容易柱流失,毕竟色谱柱也是消耗品;3、基线不平随温度升高而漂移,色谱柱在升温过程中基线会慢慢抬高,你升温速度越快,基线漂移就越严重
为您推荐
0
Insm_6af86f0c
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
第一张图是样品图,第二张是标液,按理讲如果上针残留了,应该对应的位置都会有杂峰吧。但是这个好像就是温度比较高的时候,后面相同的位置会有上一针的杂质
Insm_6af86f0c
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1、样品比较脏的话会造成残留的,高沸点物质不仅会残留在进样口衬管,还会残留在色谱柱头,如果成分复杂的有机样品进入色谱柱也不排除会造成柱流失的情况,一般这种要通过中间插入洗针才能避免污染到下一针;2、杂质峰如果都是硅氧烷类的物质那基本上柱流失的可能性比较大,建议平常不走样的时候维护一下进样口和色谱柱,并且老化一下色谱柱,让脏东西走走干净。还有看你色谱柱用的时间长短,时间久了也容易柱流失,毕竟色谱柱也是消耗品;3、基线不平随温度升高而漂移,色谱柱在升温过程中基线会慢慢抬高,你升温速度越快,基线漂移就越严重
sdlzkw007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
基本正常的情况,要想改善需要把进样口维护频繁一些,色谱柱随温度升高柱流失增大,尽量使用带有MS标记的柱子,经常老化色谱柱
Insm_6af86f0c
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、样品比较脏的话会造成残留的,高沸点物质不仅会残留在进样口衬管,还会残留在色谱柱头,如果成分复杂的有机样品进入色谱柱也不排除会造成柱流失的情况,一般这种要通过中间插入洗针才能避免污染到下一针;2、杂质峰如果都是硅氧烷类的物质那基本上柱流失的可能性比较大,建议平常不走样的时候维护一下进样口和色谱柱,并且老化一下色谱柱,让脏东西走走干净。还有看你色谱柱用的时间长短,时间久了也容易柱流失,毕竟色谱柱也是消耗品;3、基线不平随温度升高而漂移,色谱柱在升温过程中基线会慢慢抬高,你升温速度越快,基线漂移就越严重
多谢
Insm_6af86f0c
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:基本正常的情况,要想改善需要把进样口维护频繁一些,色谱柱随温度升高柱流失增大,尽量使用带有MS标记的柱子,经常老化色谱柱
多谢,就是柱子可能时间久了,不过基本用的不多
雾非雾
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
您的升温程序高温段的保持时间短了,一般是最后一个峰出来后至少保持高温30分钟以上以便起到热清洗的作用。柱流失是一直存在的。随着柱温的升高柱流失也是加大的(在气相上表现为基线呈坡状升高)