主题:【讨论】金属硝酸盐酸买回来之后以什么标准验收

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最近石墨炉进买的优级纯浓硝酸。发现峰面积有0.003以上。高于工程师要求的0.0015以下
由此想起来。大家做金属测定的时候。买酸回来验收都是怎么验收的。ICP测酸的要求是什么。原子荧光的酸的要求是什么。怎么样进行验收测定呢。
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酸的验收主要是结合我们测试项目要求而定义的
首先是常规的,(1)包装及标识的完好性(或密封度)
              (2)有出廠日期或生產日期,有效期
              (3)無機試劑為AR級或以上,附带相关MSDS,安全手册等
其次相关特性量值,是否含目标元素等是否符合我们测试项目要求,比如我们要求目标元素低于我们的方法检出浓度,比如某分析方法中Pb要求限值浓度低于0.05mg/L,我们就取新购买批次分析纯硝酸中任意开一瓶,取某体积XmL,排除器皿空白影响,其它操作方法与日常前处理一样,最终定容后上机测试,测试结果符合要求可以认为该批次分析纯硝酸可接受
原子荧光分析测试也同样上述道理
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2020/10/28 15:17:03 Last edit by xurunjiao5339
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买回来的酸,含被分析元素,需小于仪器检出限或方法检出限。
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原文由 tang566(tang566) 发表:买回来的酸,含被分析元素,需小于仪器检出限或方法检出限。
那就还是要做检出限?重复做7次然后计算检出限是吗
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:酸的验收主要是结合我们测试项目要求而定义的首先是常规的,(1)包装及标识的完好性(或密封度)                              (2)有出廠日期或生產日期,有效期                              (3)無機試劑為AR級或以上,附带相关MSDS,安全手册等其次相关特性量值,是否含目标元素等是否符合我们测试项目要求,比如我们要求目标元素低于我们的方法检出浓度,比如某分析方法中Pb要求限值浓度低于0.05mg/L,我们就取新购买批次分析纯硝酸中任意开一瓶,取某体积XmL,排除器皿空白影响,其它操作方法与日常前处理一样,最终定容后上机测试,测试结果符合要求可以认为该批次分析纯硝酸可接受原子荧光分析测试也同样上述道理
好的。还是根据方法检出限来检测。谢谢!
JOE HUI
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原文由 p3317896(p3317896) 发表:
好的。还是根据方法检出限来检测。谢谢!
也可以使用定量限来做,仪器测试曲线最低点可以做为定量下限依据,你内部文件规定小于这个或者小于定量下限一半也是可以接受,若测试方法有对试剂空白有要求,就需要严格执行该要求
tang566
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原文由 p3317896(p3317896) 发表:
那就还是要做检出限?重复做7次然后计算检出限是吗


这是仪器检出限的做法,购买的试剂难做到。

将试剂配制成样品空白浓度,其中的被测元素含量小于方法检出限就好。
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2020/10/31 15:25:26 Last edit by tang566