主题:【已应助】GCMS换了新柱子出不了峰是什么原因?

浏览 |回复8 电梯直达
LlllX
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GCMS换了新柱子出不了峰是,换的是推荐的适合PCBs的DB-5MS柱子,已经老化过,做的Scan模式,1ppm和10ppm都出不了峰有图,基本是基线,是我条件设定有问题吗?下面有图,求助各位老师
最佳答案:lhl回复于2020/10/29
动了哪里重点考虑哪里。
1 检查色谱柱连接是否有问题,柱末端插入乙醇或丙酮中看是否有气泡持续冒出。
2 如果使用的自动进样,要排查进样针堵塞的情况。必要时可以更换新针测试。
3 检查调谐情况是否正常。
4 检查进样口的进样垫或衬管O型圈是否可能漏气。
5 考虑样品性质,是否比较容易吸附在衬管或柱头上。为排查这一点,可以进一下其他的容易出的样品,看是否能正常出峰。
6 是否程序升温时间不够长,样品还未流出。
该帖子作者被版主 tang5665积分, 2经验,加分理由:图文贴
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JOE HUI
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只测试这两个点吗?新柱子装的没问题吧,进样系统是不是脏了,衬管,隔垫,进样口,分流平板等检查,方法设置没变化吧,实在不行换回原来柱子看一下呢,排除下新柱子本身问题
通标小菜鸟
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柱子进样口是否连接正常,排除未进样的可能性,还有检查色谱柱末端是否有载气流出,感觉未进到样的可能性比较大。
wajer
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lhl
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动了哪里重点考虑哪里。
1 检查色谱柱连接是否有问题,柱末端插入乙醇或丙酮中看是否有气泡持续冒出。
2 如果使用的自动进样,要排查进样针堵塞的情况。必要时可以更换新针测试。
3 检查调谐情况是否正常。
4 检查进样口的进样垫或衬管O型圈是否可能漏气。
5 考虑样品性质,是否比较容易吸附在衬管或柱头上。为排查这一点,可以进一下其他的容易出的样品,看是否能正常出峰。
6 是否程序升温时间不够长,样品还未流出。
yifan1117
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肘子要慢慢炖
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tang566
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1、检查标液的液位,进样针是否可以正常抽吸;
2、检测进样针是否堵塞或不能正常抽上样品;
3、做下调谐,看系统是否漏气;
4、检查进样衬管是否需要更换;
5、如果以上都检查和维护了,再色谱柱出口端是否有载气流出,如果没,可能进样口的色谱柱堵了,建设议截一段色谱柱(出现此问题的概率较低)
流浪的蛤蟆
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可能是没进到样品,赛默飞的进样针出得问题比较多,其次是质谱端的安装是否到位,要仔细排查。