主题:【悬赏帖】多溴联苯和多溴联苯醚的方法

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冬日和阳光
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能不能分享一下多溴联苯和多溴联苯醚的方法啊,谢谢!!加我的联系方式教我 一下,非常感谢q1090243521
最佳答案:NicoCage回复于2020/10/30
色谱柱:DB-5ms Ultra Inert 122-5512UI
进样器:Agilent 7683B, 5uL进样针,1.0uL不分流进样,柱上每种组分进样5ng
载气:氦气,72cm/s,恒流
进样口:脉冲不分流进样,325℃,1.5min前压力维持在20psi,2.0min时吹扫流量为50ml/min
柱温箱:以17℃/min从150℃升至325℃,保持5min
检测器:MSD离子源温度300℃,四极杆温度150℃,传输线温度300℃,扫描范围200-1000amu
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xiaogumd11
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楼主是要测定水质还是土壤,还是纺织品中的多溴联苯和多溴联苯醚,不同介质,测定方法不同
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
楼主是要测定水质还是土壤,还是纺织品中的多溴联苯和多溴联苯醚,不同介质,测定方法不同
ROHS的,我按照标准里的方法,响应值很低,而且5溴以后的没有出峰
冬日和阳光
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
楼主是要测定水质还是土壤,还是纺织品中的多溴联苯和多溴联苯醚,不同介质,测定方法不同
我需要的是气质联用仪上的运行方法
BGYQ
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原文由 冬日和阳光(v3052384) 发表:
我需要的是气质联用仪上的运行方法


这个是有IEC标准方法啊

实验室有参考那个方法再做吗?这个项目方法其实很成熟了,

重点关注下仪器的性能状态(调谐报告,进样口,衬管,分流平板,柱子)和采集方法。

我们标样可做到100ppb没问题的。
NicoCage
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色谱柱:DB-5ms Ultra Inert 122-5512UI
进样器:Agilent 7683B, 5uL进样针,1.0uL不分流进样,柱上每种组分进样5ng
载气:氦气,72cm/s,恒流
进样口:脉冲不分流进样,325℃,1.5min前压力维持在20psi,2.0min时吹扫流量为50ml/min
柱温箱:以17℃/min从150℃升至325℃,保持5min
检测器:MSD离子源温度300℃,四极杆温度150℃,传输线温度300℃,扫描范围200-1000amu
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原文由 NicoCage(v3022427) 发表:色谱柱:DB-5ms Ultra Inert 122-5512UI进样器:Agilent 7683B, 5uL进样针,1.0uL不分流进样,柱上每种组分进样5ng载气:氦气,72cm/s,恒流进样口:脉冲不分流进样,325℃,1.5min前压力维持在20psi,2.0min时吹扫流量为50ml/min柱温箱:以17℃/min从150℃升至325℃,保持5min检测器:MSD离子源温度300℃,四极杆温度150℃,传输线温度300℃,扫描范围200-1000amu
这个方法我做了没用,一个峰都没有
BGYQ
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原文由 冬日和阳光(v3052384) 发表:
这个方法我做了没用,一个峰都没有


建议把你的采集方法和仪器测试谱图贴出来,这样利于大家分析判断。

上面的采集方法基本ok的,先确认下你的MS状态(看调谐报告),再看GC端,检查衬管,分流平板,切柱子。

我遇到没出峰的大多数情况问题出在以上那几点。

另,PBB这个项目最好专机专用,尤其是色谱柱。
haloyu
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进样口维护一下呢?换个新衬管?我也是刚做这个项目,做标样后面几个峰看不到,换了衬管后就有了。
冬日和阳光
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原文由 haloyu(mitor) 发表:进样口维护一下呢?换个新衬管?我也是刚做这个项目,做标样后面几个峰看不到,换了衬管后就有了。
你的方法是哪个?
冬日和阳光
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原文由 haloyu(mitor) 发表:进样口维护一下呢?换个新衬管?我也是刚做这个项目,做标样后面几个峰看不到,换了衬管后就有了。
仪器方法是怎么样的,能告诉一下么