主题:【已应助】石墨炉原子化阶段出现m峰

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ldgfive
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从你的图谱上看,M峰应该是总吸收峰,扣除背景后,应该是那个比较矮的蓝色峰,这个蓝色峰就是我们测试样品得到的吸收峰,从峰形上看很正常
sdlzkw007
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skytoboo
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可能测定目标有两种物质类型,不同物质原子化过程中出峰顺序不同,加基该解决
夕阳
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这是样品中的共存物在灰化阶段灭有被烧尽的结果,提高灰化温度(如果是低温元素要加基体改进剂)。

遗憾的是,楼主没有提供分析元素的名称(我猜测是铅PB),也没有升温程序可参考,只能瞎猜了。、

此外请按照下面的项目填写清楚,以便应助:

原子吸收求助帖格式

(1)仪器型号:
(2)背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?连续光源?)
(3)分析模式:(火焰?石墨炉以及石墨炉的升温程序?)
(4)待测元素名称:
(5)标准样品浓度:
(6)未知样品的处理方法:
(7)故障现象:
(8)检查过程:

(9)测试结果和图谱:

(10)疑问和求助内容:

备  注:对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。
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2020/11/5 22:03:04 Last edit by anping
m3320590
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原文由 夕阳(anping) 发表:这是样品中的共存在灰化阶段灭有被烧尽的结果,提高灰化温度(如果是低温元素要加基体改进剂)。遗憾的是,楼主没有提供分析元素的名称(我猜测是铅PB),也没有升温程序可参考,只能瞎猜了。、此外请按照下面的项目填写清楚,以便应助:原子吸收求助帖格式(1)仪器型号:(2)背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?连续光源?)(3)分析模式:(火焰?石墨炉以及石墨炉的升温程序?)(4)待测元素名称:(5)标准样品浓度:(6)未知样品的处理方法:(7)故障现象:(8)检查过程:(9)测试结果和图谱:(10)疑问和求助内容:备    注:对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。
我是用石墨炉测建设用地中土壤的镉。
这是仪器的升温曲线。做曲线的时候,原子化阶段出的峰只有一个,但是样品就会出现两个峰。
而且样品的峰还没等走完就到了清除阶段,被吹走了。
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:从你的图谱上看,M峰应该是总吸收峰,扣除背景后,应该是那个比较矮的蓝色峰,这个蓝色峰就是我们测试样品得到的吸收峰,从峰形上看很正常
你们做原吸是不是也有两个峰呀?
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原文由 m3320590(m3320590) 发表:我是用石墨炉测建设用地中土壤的镉。这是仪器的升温曲线。做曲线的时候,原子化阶段出的峰只有一个,但是样品就会出现两个峰。而且样品的峰还没等走完就到了清除阶段,被吹走了。
然后我用的氘灯扣的背景。这个是我的曲线点
夕阳
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原文由 m3320590(m3320590) 发表:我是用石墨炉测建设用地中土壤的镉。这是仪器的升温曲线。做曲线的时候,原子化阶段出的峰只有一个,但是样品就会出现两个峰。而且样品的峰还没等走完就到了清除阶段,被吹走了。
灰化温度太低了,250度是远远不够的,由于土壤样品的基体复杂,加之前处理用酸过大,赶酸如果不彻底就会出现双峰。楼主可将灰化温度提高到450度以上,加入基改液后,再测测看,估计双峰就会消失或者全面那个峰会变低。
夕阳
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原文由 m3320590(m3320590) 发表:我是用石墨炉测建设用地中土壤的镉。这是仪器的升温曲线。做曲线的时候,原子化阶段出的峰只有一个,但是样品就会出现两个峰。而且样品的峰还没等走完就到了清除阶段,被吹走了。
此外,干燥温度的终止温度应该为140度;原子化温度1700度;清除温度2000度为宜。
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原文由 夕阳(anping) 发表:灰化温度太低了,250度是远远不够的,由于土壤样品的基体复杂,加之前处理用酸过大,赶酸如果不彻底就会出现双峰。楼主可将灰化温度提高到450度以上,加入基改液后,再测测看,估计双峰就会消失或者全面那个峰会变低。
好的,我明天试一下,谢谢