主题:【已应助】关于方法验证的检出限问题

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和太当回事
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方法验证中有检出限的验证,已知仪器给出的信噪比为30.8,如何计算3倍信噪比得检出限,进样浓度为100ug/ml,机测浓度0.2006,进样10ul,
推荐答案:QC回复于2020/11/02
以下是2020版药典(9101 分析方法验证指导原则):
检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。检测限仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据,没有定量意义。常用的方法如下。
  1.直观法
  用已知浓度的被测物,试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
  2.信噪比法
  用于能显示基线噪声的分析方法,即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,计算出能被可靠地检测出的被测物质最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
  3.    基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法
  按照LOD=3.3δ/S公式计算。式中LOD:检测限;δ:响应值的偏差;S:标准曲线的斜率。
  δ可以通过下列方法测得:①测定空白值的标准偏差;②标准曲线的剩余标准偏差或是截距的标准偏差。
  4.    数据要求
  上述计算方法获得的检测限数据须用含量相近的样品进行验证。应附测定图谱,说明试验过程和检测限结果。
我一般用的是直观法
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仪采通
杰8521
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现在不建议用三倍信噪比了,因为三倍信噪比是仪器的检出限,并不是方法检出限。所以应该根据168-2010来进行检出限的选择和操作。
rr丿
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最好还是根据HJ168来做检出限,三倍信噪比不是方法检出限。
未来工程师
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方法检出限比较好,仪器的太低了,未来还会更低
xiaogumd11
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根据HJ168来做检出限,做出来 后可以用三倍信噪比来进行验证,一般情况下,在一定范围内,两个值不会相差太大。
老兵
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用仪器给出的信噪比计算得到的检出限是仪器检出限,而不是方法检出限,方法检出限应用7次空白或低浓度样品重复测定的标准差乘以3.14得到。
sdlzkw007
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lijing320323
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QC
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以下是2020版药典(9101 分析方法验证指导原则):
检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。检测限仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据,没有定量意义。常用的方法如下。
  1.直观法
  用已知浓度的被测物,试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
  2.信噪比法
  用于能显示基线噪声的分析方法,即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,计算出能被可靠地检测出的被测物质最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
  3.    基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法
  按照LOD=3.3δ/S公式计算。式中LOD:检测限;δ:响应值的偏差;S:标准曲线的斜率。
  δ可以通过下列方法测得:①测定空白值的标准偏差;②标准曲线的剩余标准偏差或是截距的标准偏差。
  4.    数据要求
  上述计算方法获得的检测限数据须用含量相近的样品进行验证。应附测定图谱,说明试验过程和检测限结果。
我一般用的是直观法
纷繁
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方法检出限和仪器检出限不一样,3倍是计算仪器检出限,方法检出限建议看一下Hj168
千里1
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