主题:【已应助】两次检测结果偏差大,如何排查?

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wcz555
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用GB5009.86的方法检测保健食品中的维生素C,昨天做的结果比添加量少12%,两个样品均少12%;怀疑标准溶液的问题,今天重新配制标准溶液,结果比添加量高12%,加样回收102%,请问如何排查偏差大的愿因?
最佳答案:检测老菜鸟回复于2020/11/04
用GB5009.86的方法检测保健食品中的维生素C,昨天做的结果比添加量少12%,两个样品均少12%;
怀疑标准溶液的问题,今天重新配制标准溶液,结果比添加量高12%,加样回收102%,请问如何排查偏差大的愿因?


楼主的添加量高12%,回收102%,这两个结果各是怎么得出来的呢
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列一个步骤图,在可能失误的步骤画圈,准备比对实验,依次排查。当然也要双人比对
skytoboo
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有没有今天的标液测昨天的标液,对比一下是否标液的问题? 两者仪器信号是否有显著差异
石头雨
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根据人、机、料、法、环各细节逐一排查。
检测老菜鸟
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用GB5009.86的方法检测保健食品中的维生素C,昨天做的结果比添加量少12%,两个样品均少12%;
怀疑标准溶液的问题,今天重新配制标准溶液,结果比添加量高12%,加样回收102%,请问如何排查偏差大的愿因?


楼主的添加量高12%,回收102%,这两个结果各是怎么得出来的呢
深蓝
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±12%也还好了,估计是仪器稳定性造成的
Ins_d4b8d53f
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thefirsthand
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加标量比原来加标量增加或减少20%左右,看看新出的结果是不是同比例增加或减少。
wcz555
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
用GB5009.86的方法检测保健食品中的维生素C,昨天做的结果比添加量少12%,两个样品均少12%;
怀疑标准溶液的问题,今天重新配制标准溶液,结果比添加量高12%,加样回收102%,请问如何排查偏差大的愿因?

楼主的添加量高12%,回收102%,这两个结果各是怎么得出来的呢
按照添加量来算的。相同样品(50克内取0.5克左右)第一次测比添加量少12%;第二次多12%;第二次添加了相近浓度的标准溶液,结果回收102%;
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原文由 thefirsthand(thefirsthand) 发表:
加标量比原来加标量增加或减少20%左右,看看新出的结果是不是同比例增加或减少。
加标只做了第二次,加的是标准溶液,我考虑是样品称量或标准溶液的问题。
检测老菜鸟
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原文由 wcz555(wcz555) 发表:
按照添加量来算的。相同样品(50克内取0.5克左右)第一次测比添加量少12%;第二次多12%;第二次添加了相近浓度的标准溶液,结果回收102%;


也就是第一次样品测得比实际少12%,第二次比实际多12%,你这是两个问题。第二次加标回收率没问题。

曲线是重新配制的吗?

若第一次用的是以前的曲线,测得比实际少12%,有两种情况,第一,添加量少了,第二,标曲不适用。

若第二次用的是新配制的曲线,加标回收正常,表明曲线正常,添加量有误。