主题:【已应助】ICPMS,清洗后灵敏度下降

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MOON
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仪器型号为PE nexlon 2000,清洗锥、雾化器、矩管后灵敏度反而比清洗前还要低一半多。已经做过如下尝试,但并未彻底解决问题。
(1)考虑过是不是锥损坏或者没装好,于是更换新的备用锥,灵敏度还是很差。
(2)考虑过是不是雾化器堵了,用反吹超纯水和1%HNO3的方式疏通了雾化器,灵敏度好了一些,但还是比之前差很多,疏通后喷气看起来还是比较大的,载气压力也和平时差不多。
(3)考虑过雾化器伸入雾化室的深度是否太靠里,但调节了几次位置灵敏度都没有变化。
(4)重新调谐,发现平时雾化气流速变为1.06(原为1.02),pulse stage voltage由1050变为1100,Analog stage voltage由-1600变为了-1700,调谐后Be、In、U的信号强度和之前相似,但是在开始测试后仍发现待测元素的CPS还是只有之前一半左右。
请问这是什么原因?该如何解决?谢谢!
最佳答案:m3258267回复于2020/11/08
PE的ICPMS这个问题好像一直存在的,就是你清洗之后,调谐各指标都特别好,但是测试样品的时候至少内标强度会降低到清洗前的一半甚至更低。但这个强度会随点火测试时间逐渐升高。总结就是清洗后第一次测试样品就是折磨。比如一天测试4个多小时,那最后半小时到一小时那内标会超过120%甚至更多
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tuxlin
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估计工程师来了,先做的也都是这些。
你们用的氩气是液氩还是瓶装的氩气,如果是瓶装的氩气,换一瓶气试试。
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2020/11/5 11:59:51 Last edit by tuxlin
MOON
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:估计工程师来了,先做的也都是这些。你们用的氩气是液氩还是瓶装的氩气,如果是瓶装的氩气,换一瓶气试试。
瓶装的氩气,但是换过其他瓶,还是一样
光哥
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:你测试的时候是不是用的KED模式
调谐用的是STD模式,测样时用的是KED模式
光哥
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原文由 MOON(Insm_04d656ee) 发表:调谐用的是STD模式,测样时用的是KED模式
查下你的碰撞气管路,是否有微量漏气
MOON
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:查下你的碰撞气管路,是否有微量漏气
请问如何检查?肉眼看了一下用手感受了一下都没什么感觉
MOON
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:估计工程师来了,先做的也都是这些。你们用的氩气是液氩还是瓶装的氩气,如果是瓶装的氩气,换一瓶气试试。
问题解决了,优化了KED模式下的QID就恢复了
MOON
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:查下你的碰撞气管路,是否有微量漏气
问题解决了,优化了KED模式下的QID就恢复了
m3258267
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PE的ICPMS这个问题好像一直存在的,就是你清洗之后,调谐各指标都特别好,但是测试样品的时候至少内标强度会降低到清洗前的一半甚至更低。但这个强度会随点火测试时间逐渐升高。总结就是清洗后第一次测试样品就是折磨。比如一天测试4个多小时,那最后半小时到一小时那内标会超过120%甚至更多
Insm_3f7751da
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锥清洗太彻底了,调谐前自来水进样半小时,用以平衡锥,再试试