主题:【已应助】气相做溶剂残留的问题。

浏览 |回复15 电梯直达
愤怒的秋刀鱼
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做溶剂残留,跑六针对照再进样,对照中的峰带到了样品中,这种问题你们怎么解决的?
最佳答案:安平回复于2020/11/06
详细说说具体分析条件为好,有图有真相。。具体是什么分析项目


顶空还是液体进样?

首先运行gc的程序升温空白,考察干扰峰是否来自gc本身。如果此时存在鬼峰,建议报修一下。进样口系统存在污染。


其次运行溶剂空白,更换进样针之后再次运行,考察鬼峰是否来自溶剂或者进样针。是否需要更换溶剂。如果不能奏效,建议报修一下,可能gc存在轻微的污染。


再次是常规维护,包括进样垫,衬管,色谱柱。是否需要维护或者更换
逐步检查确认



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愤怒的秋刀鱼
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原文由 纷繁(Ins_6efaaf1f) 发表:提高柱温箱温度或者吧保持时间加长。
制药方法已经开发好了,不可以改变方法了。
唔话俾你知
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愤怒的秋刀鱼
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原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:走多1~2针空白
走了还是有残留的。
zyl3367898
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可以把程序升温的使用温度升高20度,保留30min,进个空针,这样柱子里残留就会出完。
zyl3367898
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你看看这个链接 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7598700
安平
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详细说说具体分析条件为好,有图有真相。。具体是什么分析项目


顶空还是液体进样?

首先运行gc的程序升温空白,考察干扰峰是否来自gc本身。如果此时存在鬼峰,建议报修一下。进样口系统存在污染。


其次运行溶剂空白,更换进样针之后再次运行,考察鬼峰是否来自溶剂或者进样针。是否需要更换溶剂。如果不能奏效,建议报修一下,可能gc存在轻微的污染。


再次是常规维护,包括进样垫,衬管,色谱柱。是否需要维护或者更换
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安平
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如果是顶空,还需要考虑是否问题来自顶空进样器,或者实验室空气污染
通标小菜鸟
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这应该是上一针的残留,再对照品和样品中间需要插入空白溶剂针,插入针数根据残留污染情况,一开始先插入1至2针,走出来的谱图如果是干净的就可以接着走样品了
WUYUWUQIU
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清洗进样针,然后在进样,如果不行要维护前进样口