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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】有没有做TCPP,TCEP,TDCP/TDCPP的新型阻燃剂检测？使用气质相关升温程序如何，柱子型号，仪器设置，具体的参考方法有吗？了解下？

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JOE HUI
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发表于：2020/11/06 09:08:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做TCPP,TCEP,TDCP/TDCPP的新型阻燃剂检测？使用气质相关升温程序如何，柱子型号，仪器设置，具体的参考方法有吗？了解下？
最佳答案：BGYQ回复于2020/11/06


这个项目GCMS很好测，当然上LCMS也行。

方法参数可参考下上面提供的。一般用DB-5HT（15米柱子）。

相关标准方法可以参考：

GB/T 36922-2018 玩具中有机磷阻燃剂含量的测定 气相色谱-质谱联用法

GB/T 24279-2009 纺织品 禁/限用阻燃剂的测定

ISO17881-2 紡織品--某些阻燃劑的測定-- 第2部分:磷系阻燃劑


欧洲这边也开始起草测试方法了：

CEN/TC 52(WI=00052133)
TCEP and alternative flame retardants		Preliminary
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mitsumi
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2020/11/6 9:29:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否有相关国标，行标或者地标？这些新鲜事物先要看看化学性质与其他阻燃剂有没有相似处，可以参考比较成熟的阻燃剂检测方法摸索。
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通标小菜鸟
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2020/11/6 9:46:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的是纺织废水中的阻燃剂，自己开的非标方法，里面有这几个参数，用的仪器是GCMS，你可以参考一下以下条件；色谱柱：安捷伦DB-5HT 30 m x 0.25 mm x 0.25 ?m，或同等材质色谱柱，进样口温度:300度，柱流速：1.2ml/min；色谱柱初始温度与保持时间：100?C for 2 min，100-335 ?C at 40 ?C/min, 10 min；不分流进样，离子源温度230，四级杆温度150
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m3336169
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2020/11/6 10:03:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前用的是LCMS测试的。这几个GCMS走的不是很好。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/11/6 10:05:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:
目前用的是LCMS测试的。这几个GCMS走的不是很好。
我看SGS报告使用GCMS测试MDL是1mg/kg,限值要求是5mg/kg
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BGYQ
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2020/11/6 10:54:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
我看SGS报告使用GCMS测试MDL是1mg/kg,限值要求是5mg/kg


这个项目GCMS很好测，当然上LCMS也行。

方法参数可参考下上面提供的。一般用DB-5HT（15米柱子）。

相关标准方法可以参考：

GB/T 36922-2018 玩具中有机磷阻燃剂含量的测定 气相色谱-质谱联用法

GB/T 24279-2009 纺织品 禁/限用阻燃剂的测定

ISO17881-2 紡織品--某些阻燃劑的測定-- 第2部分:磷系阻燃劑


欧洲这边也开始起草测试方法了：

CEN/TC 52(WI=00052133)
TCEP and alternative flame retardants		Preliminary
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2020/11/6 10:57:13 Last edit by v3151876
通标小菜鸟
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2020/11/6 11:10:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 我看SGS报告使用GCMS测试MDL是1mg/kg,限值要求是5mg/kg
我们以前用的就是gcms测，检出限可以做的更低
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liujiaojia刘佼
Insm_e0306476
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2020/11/6 14:54:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵呵呵呵
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JOE HUI
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2020/11/6 15:38:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:

这个项目GCMS很好测，当然上LCMS也行。

方法参数可参考下上面提供的。一般用DB-5HT（15米柱子）。

相关标准方法可以参考：

GB/T 36922-2018 玩具中有机磷阻燃剂含量的测定 气相色谱-质谱联用法

GB/T 24279-2009 纺织品 禁/限用阻燃剂的测定

ISO17881-2 紡織品--某些阻燃劑的測定-- 第2部分:磷系阻燃劑


欧洲这边也开始起草测试方法了：

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公司一些产品出美国某些州有这方面要求，所以有些供应商样品外检报告中TCPP含量达到4mg/kg,所以样品有风险

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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/11/6 15:38:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
是否有相关国标，行标或者地标？这些新鲜事物先要看看化学性质与其他阻燃剂有没有相似处，可以参考比较成熟的阻燃剂检测方法摸索。
是可以参考，但有测试经验更佳
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/11/6 15:40:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
我们做的是纺织废水中的阻燃剂，自己开的非标方法，里面有这几个参数，用的仪器是GCMS，你可以参考一下以下条件；色谱柱：安捷伦DB-5HT 30 m x 0.25 mm x 0.25 ?m，或同等材质色谱柱，进样口温度:300度，柱流速：1.2ml/min；色谱柱初始温度与保持时间：100?C for 2 min，100-335 ?C at 40 ?C/min, 10 min；不分流进样，离子源温度230，四级杆温度150
好的，感谢老师，请教老师TCPP,TCEP,TDCP/TDCPP的MS端参数如何设置，定量离子，扫描区间
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