主题:【已应助】有没有做TCPP,TCEP,TDCP/TDCPP的新型阻燃剂检测?使用气质相关升温程序如何,柱子型号,仪器设置,具体的参考方法有吗?了解下?

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JOE HUI
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有没有做TCPP,TCEP,TDCP/TDCPP的新型阻燃剂检测?使用气质相关升温程序如何,柱子型号,仪器设置,具体的参考方法有吗?了解下?
最佳答案:BGYQ回复于2020/11/06


这个项目GCMS很好测,当然上LCMS也行。

方法参数可参考下上面提供的。一般用DB-5HT(15米柱子)。

相关标准方法可以参考:

GB/T 36922-2018 玩具中有机磷阻燃剂含量的测定 气相色谱-质谱联用法

GB/T 24279-2009 纺织品 禁/限用阻燃剂的测定

ISO17881-2 紡織品--某些阻燃劑的測定-- 第2部分:磷系阻燃劑


欧洲这边也开始起草测试方法了:

CEN/TC 52(WI=00052133)
TCEP and alternative flame retardants
Preliminary






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是否有相关国标,行标或者地标?这些新鲜事物先要看看化学性质与其他阻燃剂有没有相似处,可以参考比较成熟的阻燃剂检测方法摸索。
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我们做的是纺织废水中的阻燃剂,自己开的非标方法,里面有这几个参数,用的仪器是GCMS,你可以参考一下以下条件;色谱柱:安捷伦DB-5HT 30 m x 0.25 mm x 0.25 ?m,或同等材质色谱柱,进样口温度:300度,柱流速:1.2ml/min;色谱柱初始温度与保持时间:100?C for 2 min,100-335 ?C at 40 ?C/min, 10 min;不分流进样,离子源温度230,四级杆温度150
m3336169
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目前用的是LCMS测试的。这几个GCMS走的不是很好。
JOE HUI
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:
目前用的是LCMS测试的。这几个GCMS走的不是很好。
我看SGS报告使用GCMS测试MDL是1mg/kg,限值要求是5mg/kg
BGYQ
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
我看SGS报告使用GCMS测试MDL是1mg/kg,限值要求是5mg/kg


这个项目GCMS很好测,当然上LCMS也行。

方法参数可参考下上面提供的。一般用DB-5HT(15米柱子)。

相关标准方法可以参考:

GB/T 36922-2018 玩具中有机磷阻燃剂含量的测定 气相色谱-质谱联用法

GB/T 24279-2009 纺织品 禁/限用阻燃剂的测定

ISO17881-2 紡織品--某些阻燃劑的測定-- 第2部分:磷系阻燃劑


欧洲这边也开始起草测试方法了:

CEN/TC 52(WI=00052133)
TCEP and alternative flame retardants
Preliminary






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2020/11/6 10:57:13 Last edit by v3151876
通标小菜鸟
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 我看SGS报告使用GCMS测试MDL是1mg/kg,限值要求是5mg/kg
我们以前用的就是gcms测,检出限可以做的更低
liujiaojia刘佼
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原文由 BGYQ(v3151876) 发表:

这个项目GCMS很好测,当然上LCMS也行。

方法参数可参考下上面提供的。一般用DB-5HT(15米柱子)。

相关标准方法可以参考:

GB/T 36922-2018 玩具中有机磷阻燃剂含量的测定 气相色谱-质谱联用法

GB/T 24279-2009 纺织品 禁/限用阻燃剂的测定

ISO17881-2 紡織品--某些阻燃劑的測定-- 第2部分:磷系阻燃劑


欧洲这边也开始起草测试方法了:

CEN/TC 52(WI=00052133)
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公司一些产品出美国某些州有这方面要求,所以有些供应商样品外检报告中TCPP含量达到4mg/kg,所以样品有风险

JOE HUI
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
是否有相关国标,行标或者地标?这些新鲜事物先要看看化学性质与其他阻燃剂有没有相似处,可以参考比较成熟的阻燃剂检测方法摸索。
是可以参考,但有测试经验更佳
JOE HUI
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
我们做的是纺织废水中的阻燃剂,自己开的非标方法,里面有这几个参数,用的仪器是GCMS,你可以参考一下以下条件;色谱柱:安捷伦DB-5HT 30 m x 0.25 mm x 0.25 ?m,或同等材质色谱柱,进样口温度:300度,柱流速:1.2ml/min;色谱柱初始温度与保持时间:100?C for 2 min,100-335 ?C at 40 ?C/min, 10 min;不分流进样,离子源温度230,四级杆温度150
好的,感谢老师,请教老师TCPP,TCEP,TDCP/TDCPP的MS端参数如何设置,定量离子,扫描区间