主题:【已应助】请教给位前辈气相只有试剂峰没有样品峰的问题

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Ins_d9addefd
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你好 问一下各位前辈  我这面做硬脂酸镁的气相  只有试剂峰  没有样品峰是什么问题
最佳答案:lhl回复于2020/11/12
1 首先确认系统有问题,简单的方式就是进其他的样品看看,是否能正常出峰。
2 考虑进样针是不堵塞。如果针堵塞,通常表现为溶剂峰能出,但是并不是特别大。可以清洗或更换进样针看看。
3 进样口衬管是否有脏污,如果有,可能会吸附样品,当浓度较低时可能会出现没有响应的情况。可以更换石英棉或者衬管。
4 进样口条件是否分流比较大,而浓度较小,造成响应太小。可以先使用比较小的分流比和比较大的浓度,尝试做出峰,确定位置之后再改回要求的条件。
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xiaogumd11
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只有试剂峰  没有样品峰说明进样口没有问题,样品没有出峰是不是仪器条件不合适,或色谱柱不合适?
通标小菜鸟
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1、目标物选用的色谱柱是否合适,是否有相关文献或者标准参考,如果没有的话去网上搜一下;2、在色谱柱选型合适的前提下,色谱柱升温程序以及仪器条件是否设置正确;3、目标物进样浓度是否合适,可以尝试加大进样浓度以获得更好的响应
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
dadgoh
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不知道你是多大分子量的,一般这类物质不易气化。用气相分析有困难。
阿狼
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:只有试剂峰    没有样品峰说明进样口没有问题,样品没有出峰是不是仪器条件不合适,或色谱柱不合适?
是按照药典中硬脂酸镁的方法设置的参数。
zyl3367898
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检查进样口有无漏气的地方,色谱柱两端的尺寸是否正确,柱子两端是否漏气。
langyabeilei
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哈哈,是不是设置的方法与自身仪器不匹配?您可以把分析时间拉长一些,让所有化合物都出来以后再停止,这样就建立方法了,跟据您的描述可能就是分析时间还不够。
lhl
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1 首先确认系统有问题,简单的方式就是进其他的样品看看,是否能正常出峰。
2 考虑进样针是不堵塞。如果针堵塞,通常表现为溶剂峰能出,但是并不是特别大。可以清洗或更换进样针看看。
3 进样口衬管是否有脏污,如果有,可能会吸附样品,当浓度较低时可能会出现没有响应的情况。可以更换石英棉或者衬管。
4 进样口条件是否分流比较大,而浓度较小,造成响应太小。可以先使用比较小的分流比和比较大的浓度,尝试做出峰,确定位置之后再改回要求的条件。
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zyl3367898
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柱子是否合适,加大浓度看看,换新衬管。
Insm_5e27202f
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请问你找到答案了吗?我做这个也只有溶剂峰
十七
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