主题:【已应助】气质质出峰异常

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Insm_1fb46889
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最近在做多环芳烃,开始峰形很漂亮,做过一段时间后,发现出峰靠前的色谱峰峰形很差,拖尾,畸形,保留时间靠后色谱峰峰形没有问题,有有经验的同仁帮忙分析下原因吗
最佳答案:BGYQ回复于2020/11/12
先提一个小建议:对于测试一段时间前后有差异的谱图,用相同浓度标样的TIC的重叠图,看起来效果更好,这样利于大家分析。另测试一段时间指多久或大概进了多少个样品?参考的测试方法?样品基体?

结合我们测试经历,高沸点的几种物质(最后出峰)峰型往往会随着衬管,分流平板脏污,柱效下降拖尾,而前面出峰的物质受影响较小。

当然也会存在一些溶剂效应,可能影响到前面物质的出峰,比如常见测试一些有机溶液中PAH,NAP容易受到干扰。
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深蓝
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样品是不是很脏,进样口该维护了,色谱柱进样口端截掉一小段,10cm左右。
JOE HUI
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对进样系统做下维护,从隔垫开始到衬管,进样口,都是固定套路
通标小菜鸟
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对仪器进行调谐看一下调谐参数是否在正常范围内,出现这种情况主要从三个方面着手:1、查看离子源是否污染需要清洗,这个从调谐报告能看出来;2、维护进样口,包括衬管,隔垫,切割色谱柱等等;3、在做了前两个后出峰还得不到改善就要考虑色谱柱柱效不行,可以通过换一根同类型新柱子走个标样看出峰情况对比一下
lzq168
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衬管有石棉不,有石棉换衬管,无石棉割柱子
BGYQ
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先提一个小建议:对于测试一段时间前后有差异的谱图,用相同浓度标样的TIC的重叠图,看起来效果更好,这样利于大家分析。另测试一段时间指多久或大概进了多少个样品?参考的测试方法?样品基体?

结合我们测试经历,高沸点的几种物质(最后出峰)峰型往往会随着衬管,分流平板脏污,柱效下降拖尾,而前面出峰的物质受影响较小。

当然也会存在一些溶剂效应,可能影响到前面物质的出峰,比如常见测试一些有机溶液中PAH,NAP容易受到干扰。
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安平
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      保留时间较短的色谱峰如果表象不良。

      需要考虑是否进样口存在问题,例如进样口污染或者惰性不良。

      其次需要考虑分析条件,是否分析方法的聚焦能力不足。

      再次考虑是否溶剂选择不良,不能很好与色谱柱固定相相容。

      详细说说具体的分析情况为好。
PAEs
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