主题:【已应助】二氯乙酸,三氯乙酸的测定衍生反应

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Insm_7e8b13f2
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气相色谱Hp_5的色谱柱ECD做二氯乙酸三氯乙酸5750.8(9.1)的衍生方法,为什么衍生不出来,麻烦各位老师看看是哪一步出了问题
最佳答案:陌路飘雪回复于2020/11/13
你如果按照标准上衍生标准曲线估计是很难成线性,因为浓度太低,估计你也找不到衍生后哪个是目标峰。我们衍生一般是先衍生一个高浓度的标品,再用这个衍生好的高浓度,配置一条曲线,实在看不出来哪个是目标物,可以采用同等分析条件下的质谱进行定性。
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你如果按照标准上衍生标准曲线估计是很难成线性,因为浓度太低,估计你也找不到衍生后哪个是目标峰。我们衍生一般是先衍生一个高浓度的标品,再用这个衍生好的高浓度,配置一条曲线,实在看不出来哪个是目标物,可以采用同等分析条件下的质谱进行定性。
杰8521
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楼主,图片有点不清楚,我做过这个标准,也衍生过,完全按照当做做可以做出来的,而且响应值一点也不低,完全符合要求,有可能楼主再加入饱和碳酸氢钠,摇匀时,是不是有漏液发生。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
zyl3367898
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如果不是漏液,还有什么地方要注意的。
Insm_7e8b13f2
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原文由 杰8521(Insm_cf8fdfa0) 发表:楼主,图片有点不清楚,我做过这个标准,也衍生过,完全按照当做做可以做出来的,而且响应值一点也不低,完全符合要求,有可能楼主再加入饱和碳酸氢钠,摇匀时,是不是有漏液发生。
谢谢了,也没有漏出来,试问一下你加了饱和碳酸氢钠之后出现分层现象了吗?我的加入饱和碳酸氢钠没有出现分层
Insm_7e8b13f2
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原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:你如果按照标准上衍生标准曲线估计是很难成线性,因为浓度太低,估计你也找不到衍生后哪个是目标峰。我们衍生一般是先衍生一个高浓度的标品,再用这个衍生好的高浓度,配置一条曲线,实在看不出来哪个是目标物,可以采用同等分析条件下的质谱进行定性。
谢谢你,你衍生的最高点是多大,敢不敢把最高点直接进仪器
陌路飘雪
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原文由 Insm_7e8b13f2(Insm_7e8b13f2) 发表:
谢谢你,你衍生的最高点是多大,敢不敢把最高点直接进仪器


高浓度的一般10ppm没事,你把分流比调大一些,这样也方便找到目标峰
zyl3367898
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是不是衍生的都很难做,同事用液相衍生,也是出不来峰。
valorb
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Wcbdw
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原文由 Insm_7e8b13f2(Insm_7e8b13f2) 发表:谢谢了,也没有漏出来,试问一下你加了饱和碳酸氢钠之后出现分层现象了吗?我的加入饱和碳酸氢钠没有出现分层
有分层的,上层为含目标物的甲基叔丁基醚。