主题:【已应助】关于岛津GC-2010的ECD检测器的小问题

浏览 |回复14 电梯直达
幻幽
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想问一下,跑仪器空白出现这种情况大概是什么原因?早上已经重新老化柱子和检测器了,衬管、进样垫也换新的了??求助各位
最佳答案:lhl回复于2020/11/13
进溶剂出杂峰,并且基线有倒峰现象。已老化过色谱柱和检测器,更换过衬管,建议考虑:
1 载气不良。包括尾吹气不干净。一个可能是载气钢瓶或者载气经过的净化管和氧阱失效;另一个,ECD尾吹气的分子筛,如果长时间未更换,可能会吹出杂质。
2 ECD镍源本身有污染。尝试高温老化。
3 溶剂本身不干净,或者进样小瓶、进样针中有杂质,进入了系统中。需逐个排查。
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memory光阴
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请问一共走了几针仪器空白?一般在维护好仪器走空白时,前面几针会走的不好,基线不稳或者有杂峰,这些可能是之前走样的残留或者污染物从柱子里流出来了,建议多走些空白溶剂针,让基线走平,我一般在维护好仪器后都会走十几针空白溶剂针,一来仪器稳定了,二来该有的杂质也走干净了。建议楼主先不要走样品,继续走空白针,看这种情况会不会好转
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通标小菜鸟
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ECD输出信号多高?从谱图上看起来像是一些杂峰,维护好仪器后需要多进几针空白,让基线稳下来,建议楼主继续进几针空白,看这些杂峰会不会逐渐变小直至消失?
PAEs
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维护好仪器后,前面走的就是不稳定有杂峰,需要多进几针空白试剂,先让基线稳下来
lhl
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进溶剂出杂峰,并且基线有倒峰现象。已老化过色谱柱和检测器,更换过衬管,建议考虑:
1 载气不良。包括尾吹气不干净。一个可能是载气钢瓶或者载气经过的净化管和氧阱失效;另一个,ECD尾吹气的分子筛,如果长时间未更换,可能会吹出杂质。
2 ECD镍源本身有污染。尝试高温老化。
3 溶剂本身不干净,或者进样小瓶、进样针中有杂质,进入了系统中。需逐个排查。
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dadgoh
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雾非雾
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您这个是中高温段杂质残留,不知道您的升温程序在高温段保持了多长时间?一般要求最后一个峰出来之后要保持至少30-60min以起到高温热清洗的作用,您老化了柱子、检测器,换了衬管和隔垫,有没有同时割柱头和清洗进样腔?因为柱头和进样腔都会有明显的残留的。
valorb
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