主题:【已应助】土壤VOC605标线高浓度峰型变差

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之前做的605吹扫捕集标线很好,一个月没用,现在同样的做出来是这个样子,低浓度的没问题,高浓度的前面几个物质很差,是什么原因呢?仪器色谱柱已经老化过了,吹扫捕集冷井也已老化过。这次做曲线跟之前唯一的区别是内标之前是手动加好的。这次做曲线是仪器自动加的!还望有老师帮忙指点下!!
最佳答案:通标小菜鸟回复于2020/11/14
仪器自动加标的标液是否现配,如果不是现配,就算一直放在仪器中也会浓度降低,低沸点物质非常容易挥发,特别是前六种以及几个酮类。峰型不好可能是捕集井的原因,捕集井时间久了捕集和解析效果会不好
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深蓝
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前6种标液是极易容易挥发的,标液现用现开,不能保存。
深蓝
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仪器自动加内标要先验证仪器内标的重复性,方法就是6个左右的空白样品上机,仪器自动加内标后比对内标面积,面积相对偏差不大于20%就可接受
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标液都是全新打开现配的,应该没问题,就是基线感觉不稳,这针是第四点的浓度对比!
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:仪器自动加内标要先验证仪器内标的重复性,方法就是6个左右的空白样品上机,仪器自动加内标后比对内标面积,面积相对偏差不大于20%就可接受
就算内标可能会出现重复性差的问题,但是峰型应该不会差呀,现在高浓度的前几个峰都是很差,峰有拖尾峰情况出现
通标小菜鸟
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仪器自动加标的标液是否现配,如果不是现配,就算一直放在仪器中也会浓度降低,低沸点物质非常容易挥发,特别是前六种以及几个酮类。峰型不好可能是捕集井的原因,捕集井时间久了捕集和解析效果会不好
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:仪器自动加标的标液是否现配,如果不是现配,就算一直放在仪器中也会浓度降低,低沸点物质非常容易挥发,特别是前六种以及几个酮类。峰型不好可能是捕集井的原因,捕集井时间久了捕集和解析效果会不好
现在怀疑捕集井有点失效,水氧检查氧气很高
zxqxixia
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仪器自动加内标一般是uL级别的,加的不是很准确,建议手动加,前面的组分容易挥发损失,而且捕集阱的捕集效果对这些物质也不是很好,一般平均响应因子不满足试试线性模式,满足一个就可以了