主题:【已应助】Icpms如何加内标

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Machine喵
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Icpms菜鸟一个。因为仪器没有三通,所以只能样品加标,请问下内标液是定容前加还是后加?浓度是控制在多少范围比较好?
最佳答案:tuxlin回复于2020/11/16
我们是在样品定容后,从中取出2-3mL溶液来加内标测定,原样保存。如果有样品的内标回收率太高,还可以用原液来检查其中是否含有内标元素。
加内标的一个原则是内标的灵敏度与样品的灵敏度响应相当。由于样品中元素的含量千差万别,这一条是很难做到的。我们一般是控制内标元素的灵敏度在几十万CPS,不能太高或太低。
另外一个建议是内标溶液的浓度配低一点,加的体积与样品的体积相当。尽量不要用高浓度、小体积的方式来加内标溶液。
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tuxlin
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原文由 Ins_e905bb06(Ins_e905bb06) 发表:
那标液什么的,算是被稀释了一倍吧
标液稀释了一倍,样品同样是稀释了一倍。总之标液、样品要采用相同的稀释过程。
tuxlin
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标样、空白、样品都要加内标。
PE的软件里,可以设置空白是否有加内标。在Method--Processing里,BLank Subtration的两个设置,如果空白没加内标,设为Before Internal Std;如果空白也加了内标的话,设为After Internal Std。这个设置不正确的话,计算也会出错的。
tuxlin
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我们是在样品定容后,从中取出2-3mL溶液来加内标测定,原样保存。如果有样品的内标回收率太高,还可以用原液来检查其中是否含有内标元素。
加内标的一个原则是内标的灵敏度与样品的灵敏度响应相当。由于样品中元素的含量千差万别,这一条是很难做到的。我们一般是控制内标元素的灵敏度在几十万CPS,不能太高或太低。
另外一个建议是内标溶液的浓度配低一点,加的体积与样品的体积相当。尽量不要用高浓度、小体积的方式来加内标溶液。