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主题：【已应助】固相萃取回收率很低怎么办

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发表于：2020/11/16 22:46:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，本人最近用LC-MS/MS在测定污水中的集中雌激素类物质，目标物是通过oasis HLB小柱来固相萃取的，洗脱剂用的是含5%氨水的甲醇溶液，本来回收率是没有问题的，但是当污水中加有2g/L的氯化汞时，回收率就变得很低，有几种物质回收率甚至几乎为零，我想请问下其中的原因以及有什么方法可以解决，谢谢！
最佳答案：hujiangtao回复于2020/11/17
那可能是加入氯化汞以后改变了目标物性质导致其在HLB保留弱，或者保留太强没洗下来，可以试着过柱子时接一些滤液上机看一下是否有目标物，如果没有的话则可能在HLB柱上没洗脱下来，在优化洗脱液
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通标小菜鸟
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2020/11/17 9:18:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那楼主不加氯化汞的时候回收率正常吗？加氯化汞的目的是什么？是否可以不加，可能这个物质与你回收率低的物质发生了干扰或者某种反应
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hujiangtao
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2020/11/17 10:00:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加氯化汞HLB柱回收正常说明柱子没问题，可能氯化汞和雌激素发生反应导致目标物在HLB柱子上保留发生了变化
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2020/11/17 10:04:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:那楼主不加氯化汞的时候回收率正常吗？加氯化汞的目的是什么？是否可以不加，可能这个物质与你回收率低的物质发生了干扰或者某种反应
不加的时候回收率正常，加氯化汞是实验需要
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2020/11/17 10:07:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:不加氯化汞HLB柱回收正常说明柱子没问题，可能氯化汞和雌激素发生反应导致目标物在HLB柱子上保留发生了变化
我试过不过柱子，直接往纯水中加雌激素还有氯化汞，然后直接进液质，回收率没有问题
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welewolf
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2020/11/17 11:08:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主试试先做完固相萃取，然后再加入氯化汞
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hujiangtao
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2020/11/17 13:46:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_065f5e00(Insm_065f5e00) 发表:
我试过不过柱子，直接往纯水中加雌激素还有氯化汞，然后直接进液质，回收率没有问题
那可能是加入氯化汞以后改变了目标物性质导致其在HLB保留弱，或者保留太强没洗下来，可以试着过柱子时接一些滤液上机看一下是否有目标物，如果没有的话则可能在HLB柱上没洗脱下来，在优化洗脱液
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