主题:【已应助】固相萃取回收率很低怎么办

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Insm_065f5e00
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各位老师,本人最近用LC-MS/MS在测定污水中的集中雌激素类物质,目标物是通过oasis HLB小柱来固相萃取的,洗脱剂用的是含5%氨水的甲醇溶液,本来回收率是没有问题的,但是当污水中加有2g/L的氯化汞时,回收率就变得很低,有几种物质回收率甚至几乎为零,我想请问下其中的原因以及有什么方法可以解决,谢谢!
最佳答案:hujiangtao回复于2020/11/17
那可能是加入氯化汞以后改变了目标物性质导致其在HLB保留弱,或者保留太强没洗下来,可以试着过柱子时接一些滤液上机看一下是否有目标物,如果没有的话则可能在HLB柱上没洗脱下来,在优化洗脱液
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通标小菜鸟
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那楼主不加氯化汞的时候回收率正常吗?加氯化汞的目的是什么?是否可以不加,可能这个物质与你回收率低的物质发生了干扰或者某种反应
hujiangtao
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不加氯化汞HLB柱回收正常说明柱子没问题,可能氯化汞和雌激素发生反应导致目标物在HLB柱子上保留发生了变化
Insm_065f5e00
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:那楼主不加氯化汞的时候回收率正常吗?加氯化汞的目的是什么?是否可以不加,可能这个物质与你回收率低的物质发生了干扰或者某种反应
不加的时候回收率正常,加氯化汞是实验需要
Insm_065f5e00
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:不加氯化汞HLB柱回收正常说明柱子没问题,可能氯化汞和雌激素发生反应导致目标物在HLB柱子上保留发生了变化
我试过不过柱子,直接往纯水中加雌激素还有氯化汞,然后直接进液质,回收率没有问题
welewolf
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建议楼主试试先做完固相萃取,然后再加入氯化汞
hujiangtao
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原文由 Insm_065f5e00(Insm_065f5e00) 发表:
我试过不过柱子,直接往纯水中加雌激素还有氯化汞,然后直接进液质,回收率没有问题
那可能是加入氯化汞以后改变了目标物性质导致其在HLB保留弱,或者保留太强没洗下来,可以试着过柱子时接一些滤液上机看一下是否有目标物,如果没有的话则可能在HLB柱上没洗脱下来,在优化洗脱液