主题:【已应助】色谱进样

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Ins_d4ecd1f4
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为什么我用微量进样器进0.3ul的甲醇标样,每次得到的峰面积差别都很大,从300万到600万的面积幅度,
最佳答案:lhl回复于2020/11/18
考虑:
1 进样针是否可能堵塞,导致进样量有差异。如果是自动进样,观察是否每次取样量一致,并且没有气泡;如果是手动进样,考虑进样手法快速和一致性。
2 进样口压力是否稳定,进样垫、衬管O型圈是否已需要更换,是否可能存在漏气现象(包括色谱柱接头)。
3 衬管及石英棉上是否有脏污,应及时更换。石英棉所装填位置与针长度是否适当。
4 色谱柱是否充分老化;色谱柱是否适合以得到合适的分离效果。
5 检测器性能是否稳定,观察氢、空表是否稳定,基线是否平稳。
6 得到的色谱峰,积分是否合理,不同的针次积分方式是否一致。
使用1ul的针进样时,一个是要注意检查是否实际吸到了样品,用滤纸试一下;另一个是注意衬管石英棉的位置,因1ul针尖较长,石英棉位置应适当向下填充或者在针尖上串几个垫子减小长度。
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用户运营部
砂锅粥
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0.3μL体积偏小了点,这样误差可能会比较大,建议可以试试增大进样量,比如1μL试试。另外就是如果自动进样器还稍微好点,如果手动进样可能稳定性也比较差。
导致峰面积不一致的原因还有很多,比如条件不合适,进样口脏,色谱柱脏了等等。
个人感觉可能性比较大还是在进样部分,楼主可以按照从前到后一一排查一下。
dadgoh
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这么小体积用微量注射器进样,系统误差是很大的。建议加大进样量,至少一微升。同时增加分流比,以减少进柱的样品体积。提高重复性。
Ins_d4ecd1f4
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:这么小体积用微量注射器进样,系统误差是很大的。建议加大进样量,至少一微升。同时增加分流比,以减少进柱的样品体积。提高重复性。
我是用的1ul的针进0.2ul的样
dahua1981
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这或许与仪器状态有关,可以考虑样品和标品中间加一个空白程序
xiao-jin
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甲醇标样浓度是多少?楼主使用的仪器条件是怎样的?
PAEs
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手动进样还是自动进样?如果手动进样,跟进样手法还有很大关系
zengzhengce1
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马六甲
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lhl
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考虑:
1 进样针是否可能堵塞,导致进样量有差异。如果是自动进样,观察是否每次取样量一致,并且没有气泡;如果是手动进样,考虑进样手法快速和一致性。
2 进样口压力是否稳定,进样垫、衬管O型圈是否已需要更换,是否可能存在漏气现象(包括色谱柱接头)。
3 衬管及石英棉上是否有脏污,应及时更换。石英棉所装填位置与针长度是否适当。
4 色谱柱是否充分老化;色谱柱是否适合以得到合适的分离效果。
5 检测器性能是否稳定,观察氢、空表是否稳定,基线是否平稳。
6 得到的色谱峰,积分是否合理,不同的针次积分方式是否一致。
使用1ul的针进样时,一个是要注意检查是否实际吸到了样品,用滤纸试一下;另一个是注意衬管石英棉的位置,因1ul针尖较长,石英棉位置应适当向下填充或者在针尖上串几个垫子减小长度。
zyl3367898
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检查进样针的重复性,可以用万分之一天平称一下,建议用10uL进样针,进样1uL,最好不要进0。几的量,误差大。换个新衬管,衬管与柱子污染也易造成峰面积不一样。