主题:【已应助】GCMS做PAH,日内灵敏度逐渐下降

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Edlla1043
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5972-6890N安捷伦气质,分析多环芳烃

11月13日新搬入的二手GCMS

每天进同样浓度的标准样品,各PAH的峰丰度逐渐下降,如下所示

11月14日,进样8次,RSD范围为10%-31%,平均21%

11月16日,进样3次,RSD范围为2%-16%,平均6%

11月17日,进样7次,RSD范围为6%-20%,平均15%

求问各位老师,是什么原因呢?

另外,11月13日机器安装好后,调谐结果正常,电子倍增器电压为1953

但是,第一针进样测试时,进样口忘记升温了,大约是室温下进的样。。不过第二针开始就改了
最佳答案:m3336169回复于2020/11/18
多环芳烃虽然本来稳定,但是因为粘度大,沸程宽,所以一般不好做。但是可以针对性进行一些参数优化:1、提高进样口温度计,300℃以上;2、使用高惰性衬管,安家使用5190-2293是可行的;3、针对高温区的物质拖尾,提高传输线温度320℃,提高离子源温度330℃-350℃。
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每天进同样浓度的标准样品,浓度多大,一般首先检查下进样系统,看是否需要维护,再看下仪器测试结果波动
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二手仪器,型号已经很老了,电压1953已经蛮高了,离子源啥的需要深度维护一下,其他进样口衬管、隔垫啥的也要更换
敏好
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楼主并没有提供灵敏度和丰度的数据。无法分析。请楼主提供灵敏度数据。

RSD是稳定性的数据。
m3336169
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多环芳烃虽然本来稳定,但是因为粘度大,沸程宽,所以一般不好做。但是可以针对性进行一些参数优化:1、提高进样口温度计,300℃以上;2、使用高惰性衬管,安家使用5190-2293是可行的;3、针对高温区的物质拖尾,提高传输线温度320℃,提高离子源温度330℃-350℃。
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Edlla1043
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感谢各位老师的回复!

当时仪器搬入后,只换了衬管。

开始使用这台机器时,就想先看看仪器出峰情况是否稳定,所以就一直进同一浓度的标样,还没有做标曲,所以还没有计算灵敏度。

以下为各PAH的丰度数据

 
文件名FRPyrPyr-d10BcFEBaAChrBbFBkFBePBaPBaP-d12IDPDBABgPe
浓度(mg/L)0.020.010.06440.0550.010.010.020.010.10.010.06680.010.020.02
20201114-0.2-12859433460151224801610409130941948812230114586133892281844591118518928
20201114-0.2-226305309631411743213876410593168761085510054712913197553842842615627
20201114-0.2-32527628830135794073481181168515286110099358213857175303533682613119
20201114-0.2-424619271571260037961749099061398887838738012229167343436799812787
20201114-0.2-5214372397210652326436232789610802836666920731212483368164629688
20201114-0.2-62072623938110163153359008108112476949670071215012622348663858790
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RSD12%13%13%17%24%23%24%23%24%25%26%10%27%31%
20201116-0.2-12109710971233403111458577921109337183687021032012666342372389017
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RSD4%3%5%4%8%9%2%5%5%12%2%3%16%3%
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RSD15%16%16%17%17%19%17%20%16%15%15%5%16%11%
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:
多环芳烃虽然本来稳定,但是因为粘度大,沸程宽,所以一般不好做。但是可以针对性进行一些参数优化:1、提高进样口温度计,300℃以上;2、使用高惰性衬管,安家使用5190-2293是可行的;3、针对高温区的物质拖尾,提高传输线温度320℃,提高离子源温度330℃-350℃。


谢谢老师的回复!

1. 现在的进样口温度为300℃

2. 使用的衬管就是您说的5190-2293

3. 现在的传输线温度和离子源温度是300℃和280℃,完了试一试改变温度
Edlla1043
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现在丰度开始上下波动了,或许是机器开始变稳定了?

请问各位老师,如何更新柱子信息呢?

我在柱子直径处填写250,它总会自动变成整百数,即300。最高温度也是这样的情况,输入325后会自动变成300

实际是长度为40m,直径250μm,涂层厚度0.25μm,最高温度325度的柱子,但现在只能分别写为40,300,0.25,400

求问,这样会对测定及柱子有损伤吗?
lhl
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原文由 Edlla1043(Ins_e3a3c290) 发表:
现在丰度开始上下波动了,或许是机器开始变稳定了?

请问各位老师,如何更新柱子信息呢?

我在柱子直径处填写250,它总会自动变成整百数,即300。最高温度也是这样的情况,输入325后会自动变成300

实际是长度为40m,直径250μm,涂层厚度0.25μm,最高温度325度的柱子,但现在只能分别写为40,300,0.25,400

求问,这样会对测定及柱子有损伤吗?
自动改参数感觉有些奇怪,不过只要注意实际使用柱温不要超过最高温度就不会损坏的。