主题:【已应助】求助hj834样品的净化方式,没有凝胶色谱,大家都采用什么方式来净化。

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求教:1.在做HJ834半挥发性有机物时,样品的净化如果没有凝胶色谱该如何做呢?我在实际做样品过程中选择硅镁吸附柱,发现酚类的回收率也可以,但是标准上硅镁柱是不能净化酚类的,这样如果做样品的话就得采用分别净化的方式,酚类单独净化处理。

2.大家做的样品中替代物回收率是多少呢,我的回收率在百分之50-70之间,有没有好的提高回收率的方法,我的浓缩净化是通过旋转蒸发和氮吹来做的。标准上每个物质的回收率都有一个范围,是不是只要达到最低范围线就可以呢,还是要达到平均值呢?

3.3-硝基苯胺等物质低浓度时会有很多干扰离子,而他们的定量离子不明显,这种情况该如何做?
最佳答案:通标小菜鸟回复于2020/11/19
1、很少真的去做净化这一步的,就算做也就用硅酸镁小柱净化一下,凝胶色谱净化没做过;
2、替代物回收率只要满足标准要求即可,要想提高回收率可以采用KD浓缩的方法,氮吹损失会比较大,氮吹的时候要用溶剂润洗内壁,还有旋蒸温度、速度、时间都对回收率有影响,步骤越多损失越大;
3、采用SIM模式或者择优选择定量定性离子
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1、很少真的去做净化这一步的,就算做也就用硅酸镁小柱净化一下,凝胶色谱净化没做过;
2、替代物回收率只要满足标准要求即可,要想提高回收率可以采用KD浓缩的方法,氮吹损失会比较大,氮吹的时候要用溶剂润洗内壁,还有旋蒸温度、速度、时间都对回收率有影响,步骤越多损失越大;
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zyl3367898
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