主题:【讨论】使用安捷伦DAD检测器出现未知峰

浏览 |回复8 电梯直达
Insm_dd4fdacf
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检验过程中出现固定未知峰(鼓包),已多次重新配置流动相,更换了水、盐,共进样五十针次左右,异常峰仍存在且面积基本固定。将出问题的流动相和色谱柱更换到另一台仪器上无异常峰。已对该仪器进行异丙醇冲洗一天、走空针且不过自动进样器、更换色谱柱进样口管线。图一为异常峰,图二为异常峰和正常图谱叠加。
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角扑
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不经过自动进样器也会有这个峰?那把柱子取下来呢?
lijing320323
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myoldid
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你这是走的梯度吗?你可以试试手动切换一下进样器的主路旁路,看看有没杂峰,再手动清洗一下进样器针座呢
yxwang1990
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不要让进样针有动作,进样选择“无进样/仪器空白”看是否还有这个峰存在,也可以尝试旁路掉进样器
Insm_dd4fdacf
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:你这是走的梯度吗?你可以试试手动切换一下进样器的主路旁路,看看有没杂峰,再手动清洗一下进样器针座呢
已经不经过自动进样器了,流通池也换过了,目前怀疑死体积或者泵模块有污染。不过我疑问的是,如果在10分钟这个峰是污染,那十分钟(单针时间70分钟)之后的污染物应该在下一针出来,面积应该比第一针大最起码五六倍,但是面积一直很稳定。
Insm_dd4fdacf
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原文由 角扑(Insp_14b4f7b4) 发表:不经过自动进样器也会有这个峰?那把柱子取下来呢?
还没试过,准备明天试试
dadgoh
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原文由 Insm_dd4fdacf(Insm_dd4fdacf) 发表:已经不经过自动进样器了,流通池也换过了,目前怀疑死体积或者泵模块有污染。不过我疑问的是,如果在10分钟这个峰是污染,那十分钟(单针时间70分钟)之后的污染物应该在下一针出来,面积应该比第一针大最起码五六倍,但是面积一直很稳定。
分别走单通道试试。
安平
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    梯度洗脱过程中出现鬼峰,需要考虑HPLC系统的污染。

    其中最值得怀疑的不是色谱柱或者进样器,而是流动相。

    从流动相储液瓶、滤头开始检查和代换,是否污染。
    流动相本身需要着重考虑,尤其是水和流动相的添加物,例如缓冲盐。