主题:【已应助】GCMS测试有机锡。

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jiasheng
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GCMS测试有机锡,然后有三个目标物出峰不了,检索不到。分别是:三环乙基氯化锡(TcyT),CAS:3091-32-5。三辛基氯化锡(TOT),    CAS:2587-76-0。三正丙基氯化锡(TPrT),CAS:  2279-76-7。

有机锡混合标准溶液。四乙基硼化钠作衍生试剂。上机浓度:20ppm左右。

GCMS程序:50 °C (1 min) – 20 °C/min – 300 °C (4 min),进样口:280。离子源:250。

色谱柱:DB-5MS,30m。

求助各位老师。

最佳答案:砂锅粥回复于2020/11/19


我认为标准给出的是氯化物,那么管控的也就应该是氯化物;因为有机锡不衍生化的话在GC-MS上是做不好的,所以我们衍生化去分析,其实衍生化只是分析的一个处理步骤,该管控啥还是管控啥(氯化物)。

这就好比某些标准规定了六价铬,有时候我们需要处理成其他化合物再测试,一样的道理。
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砂锅粥
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一切看起来都挺正常啊。有没有试过单标或者提高浓度呢?
jiasheng
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
一切看起来都挺正常啊。有没有试过单标或者提高浓度呢?


提高了,没有出峰。

单标目前没有。

然后由于是衍生化的,CAS没有确定,我们都是看分子式结构。

请教您是如何查看质谱图的呢?
砂锅粥
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提高了,没有出峰。

单标目前没有。

然后由于是衍生化的,CAS没有确定,我们都是看分子式结构。

请教您是如何查看质谱图的呢?


哎呀,很多年没接触这个了,记得当年是看标样和样品的离子碎片对比。没有查看谱图。

当时有时候稳定性会差一些,但不至于标样不出峰。
ljy3515
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60度(1分钟)20度每分钟到320度(2分钟),用我这个程度升温看看效果
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2020/11/19 10:56:48 Last edit by ljy3515
jiasheng
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三个峰出一起了,用提取看看


我输入特征离子都基本没峰出现。

请问如何提取?
ljy3515
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我输入特征离子都基本没峰出现。

请问如何提取?
我刚才看错了,我们这边走DB-5MS的柱子,三苯,三环,三辛三个峰是出一起的,有能过提取离子来,但是走DB-35MS就能分开
jiasheng
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我刚才看错了,我们这边走DB-5MS的柱子,三苯,三环,三辛三个峰是出一起的,有能过提取离子来,但是走DB-35MS就能分开


感谢您的回复。谢谢。

想请教一下,有机锡衍生化后,我的原来含有氯化物的CAS是对不上的,在质谱图检索的时候我是看分子式来判断这个峰是不是我要的目标物。(这样子可行吗?)

有两个有机锡一直没有找到,我用单标确认后,发现质谱图检索出来的却不是我进单标的物质。(是不是有些有机锡衍生后的结构,质谱图库是不存在的,需要自己注册?)
jiasheng
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

哎呀,很多年没接触这个了,记得当年是看标样和样品的离子碎片对比。没有查看谱图。

当时有时候稳定性会差一些,但不至于标样不出峰。
您好,有机锡标准里面给出的cas号是氯化物的,测试是用非氯化物的,结果管控的是氯化物呢?还是衍生化后的有机锡呢?
砂锅粥
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您好,有机锡标准里面给出的cas号是氯化物的,测试是用非氯化物的,结果管控的是氯化物呢?还是衍生化后的有机锡呢?


我认为标准给出的是氯化物,那么管控的也就应该是氯化物;因为有机锡不衍生化的话在GC-MS上是做不好的,所以我们衍生化去分析,其实衍生化只是分析的一个处理步骤,该管控啥还是管控啥(氯化物)。

这就好比某些标准规定了六价铬,有时候我们需要处理成其他化合物再测试,一样的道理。
Insm_e13f9b13
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