主题:【已应助】邻苯二甲酸二(乙基己基)酯,试剂空白本底高

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蓝三胖
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在做hj834中的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯时,用二氯甲烷丙酮90ml浓缩至1ml,上机后上机值接近6ppm,算到10g取样量比检出限搞了3倍,试剂用的是萨拉hplc的二氯甲烷和hplc丙酮1:1,请问各位老师做的时候也会试剂本底高吗,做实验的时候一直是玻璃器皿,应该不会是实验过程中带入吧。
推荐答案:深蓝回复于2020/11/22
从萃取到浓缩定容的各个步骤都有可能引入邻苯二甲酸二(乙基己基)酯,这个物质很难作准。不知道你是如何萃取的,如果是快速溶剂萃取,萃取仪内部很多管路都是塑料的,避免不了;如果是索式提取,那么你的萃取套装是否经过空白测试?如果空白都检出,说明索式萃取器清洗不到位。還有就是浓缩,不管是氮吹还是旋蒸,都有可能带入污染,需要单独做空白來检查浓缩装置的空白。邻苯二甲酸二(乙基己基)酯做不好,并不一定是试剂的问题,但是试剂到货后,必须浓缩后上机测试,经验收合格才能做实验。
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仪采通
通标小菜鸟
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这种情况不排除溶剂有问题,做hj834用的溶剂最好是农残级,hplc适合液相,我们用的试剂是百灵威4L一瓶的农残级,试剂验收邻苯酯类浓度<检出限,符合要求,建议重新采购其他品牌试剂再做测试,先排除溶剂问题。还有你们浓缩方式是什么?实验过程中用的玻璃器皿,滤纸,无水硫酸钠等都要经过验收合格才能使用,最后上机前的2ml进样瓶盖子或者隔垫质量不好也会引入污染
深蓝
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从萃取到浓缩定容的各个步骤都有可能引入邻苯二甲酸二(乙基己基)酯,这个物质很难作准。不知道你是如何萃取的,如果是快速溶剂萃取,萃取仪内部很多管路都是塑料的,避免不了;如果是索式提取,那么你的萃取套装是否经过空白测试?如果空白都检出,说明索式萃取器清洗不到位。還有就是浓缩,不管是氮吹还是旋蒸,都有可能带入污染,需要单独做空白來检查浓缩装置的空白。邻苯二甲酸二(乙基己基)酯做不好,并不一定是试剂的问题,但是试剂到货后,必须浓缩后上机测试,经验收合格才能做实验。
JOE HUI
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二氯甲烷丙酮试剂还是需要验收下,其次浓缩过程中污染也需要留意下,每个环节都要检查
xiaogumd11
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邻苯二甲酸二(乙基己基)酯这个物质很容易被检测出来,可能绝大多数是外界带进去的干扰,每次百分之百的空白无干扰比较难,个人建议,除检查 试剂等外,多做两个实验室空白,结果扣除一下背景值。
three
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yxwang1990
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