主题:【已应助】纯溶剂进样谱图始终有峰存在

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蹦恰恰Q哇擦擦
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GC-FID检测,在进纯溶剂甲醇或二氯甲烷时,谱图均会在4min左右出现很明显的峰,新开封的溶剂也是如此,其余部分的基线较平整,无杂峰(个人觉得柱子应该不脏)。

空针进样:谱图较平整,没有杂峰出现,应该可以排除进样口的问题;

但最后还是将进样口衬管进行清洗,依旧存在该杂峰;

对色谱柱进行老化,杂峰依旧存在,前后对比没有太大的变化;

(程升:50℃停留1min,10℃/min至250℃,根据程升,该峰应该是沸点很低的物质,但是就是无法去除)

麻烦各位指点一下,谢谢

最佳答案:安平回复于2020/11/23
如果是任何溶剂,都会有这个色谱峰的话。

那么这个鬼峰未必来源自溶剂中的杂质。

gc的程序升温空白是正常的,

可能是进样口分流部分有污染物。


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Last edit by Ins_8d1f2602 举报
通标小菜鸟
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你这是溶剂峰吧,溶剂进样会有一个峰,上个谱图看一下是什么样的峰。你可以尝试不进溶剂,不进样运行,走空针,如果有峰出来说明是系统污染,如果没有峰了就说明4min哪个峰大概率只是一个溶剂峰
砂锅粥
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按照楼主描述的意思应该是两种溶剂都有一个“杂质峰”存在。可以试试浓缩溶剂,或者再换另一种溶剂,看看此峰还在不在。如果有GC-MS可以用GC-MS谱图查看一下是什么化合物。
sdlzkw007
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按照从易到难的顺序排查一下:1)进样的注射器;2)洗针的溶剂是否被污染或者残留;3)溶剂浓缩100倍后是否峰明显增大4)更换色谱柱(最好是新的)
WUYUWUQIU
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空白没有杂峰,溶剂有,并且晒老化过色谱柱,那就是溶剂的杂质,换一种品牌的溶剂
Insm_106712ef
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:空白没有杂峰,溶剂有,并且晒老化过色谱柱,那就是溶剂的杂质,换一种品牌的溶剂
我这边是遇到液质。那如果空白和溶剂都有,是不是只能是色谱柱残留了呢?有没有可能是针和针座有残留,离子源,毛细管?
蹦恰恰Q哇擦擦
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
你这是溶剂峰吧,溶剂进样会有一个峰,上个谱图看一下是什么样的峰。你可以尝试不进溶剂,不进样运行,走空针,如果有峰出来说明是系统污染,如果没有峰了就说明4min哪个峰大概率只是一个溶剂峰
谱图以上传,个人觉得4min那个峰不是溶剂峰,以前是没有的
安平
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如果是任何溶剂,都会有这个色谱峰的话。

那么这个鬼峰未必来源自溶剂中的杂质。

gc的程序升温空白是正常的,

可能是进样口分流部分有污染物。


安平
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原文由 Insm_106712ef(Insm_106712ef) 发表:我这边是遇到液质。那如果空白和溶剂都有,是不是只能是色谱柱残留了呢?有没有可能是针和针座有残留,离子源,毛细管?
如果是液相,分析条件是梯度洗脱的话,出现鬼峰未必一定是进样器或者色谱柱的污染。

也可能是流动相不良。

需要重点考察水和添加物,例如乙酸铵之类的试剂是否不良。


可以考虑加 鬼峰捕集柱。
安平
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如果鬼峰来自溶剂中的杂质,此鬼峰的响应应该与进样体积相关。

采用不同进样体积实验看看。


如果是进样口的污染物,相关性应该不强。
dadgoh
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