主题:【已应助】顶空进样重复性求助老师们

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各位老师们,做了将近1个月的实验,可重复性很差,做盲样做不出来,现将情况说明如下,请老师们帮忙!

名称:水中三氯甲烷、四氯化碳顶空进样法

仪器设备及条件:

气相:agilent 8860      进样口200度          分流比20:1      柱温40度2min,再6度升至80度          检测器ECD 300度  尾吹30ml/min

HP-5:30*0.25*0.25    流速2.5ml/min    恒流 线速度  48.49cm/sec

顶空: 7697A              70度恒温20min      90度定量环      110度传输线        进样时间0.5min        填充压力15psi





这是以上条件做出来的数据,按照此条件峰完全分得开,就是数据不好,怀疑过系统污染问题,我先卸下顶空,液体直接进样,GC方面RSD很好<1%,可以确定问题出现在顶空,之后我将所有温度升高烘烤系统,然后进纯空气空白,三氯甲烷、四氯化碳空白干扰很少,可以确定不存在污染,但发现空气峰的重复性不是很好,于是就怀疑仪器存在微量泄露,做过顶空泄漏测试也通过,现在不知道咋办?有没有老师出现过类似的问题,望指点迷津。我们用的百岁山,所以水不存在问题。

我们还做了其他方面的工作:以上的衬管是安捷伦磨砂的顶空专用小口径惰性不分流衬管,所以最大分流比设20:1,由于定量环为1mL,进样量太大了,流速1.0ml/min出现平头峰,所以流速2.5ml/min就正常了,然后我们又更换了专用分流衬管(大口径),分流比50:1同时尾吹调到了55,减少死体积,做出来的数据也不是太好。以上是所有情况,小弟实在想不出怎么解决,请老师们帮帮忙。
最佳答案:安平回复于2020/11/27
空气峰的重复性不好,是值得注意的问题。基本可以确认顶空进样器存在不良。


可以考虑报修一下。

顶空不建议自行拆解。

除去是否存在顶空泄漏的问题,可能也会有顶空放空堵塞,加压不良,进样针堵塞等问题。
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可以先看看是不是顶空那边的管路有污染,一般来说,仪器配套稳定的话,都是因为衬管或者隔垫导致重复性不好。
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原文由 柒(p3123767) 发表:
可以先看看是不是顶空那边的管路有污染,一般来说,仪器配套稳定的话,都是因为衬管或者隔垫导致重复性不好。
隔垫更换好几个了,衬管也更换过,刚刚又做了一遍顶空泄露测试,没有问题,是不是存在微量的泄露检不出来呀?污染的话感觉可能性小,仪器去年买的,没做过多少样,而且做过空白,干扰很小的
xiaogumd11
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重复性不好可能与衬管有关,换一根分流衬管试试,分流比10:1左右 ,稀释一下进样体积。在进样之前,连续模式进几针空白,三氯甲烷、四氯化碳如果浓度高了,在系统中很容易残留。ECD分析三氯甲烷、四氯化碳用0.01-1ppb浓度
歌名
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进一针样品,进一针空针,看一下空针情况,按你的描述 GC端应该没问题,顶空用的也不多,怀疑你的顶空方法不合适,导致上一针残留
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
重复性不好可能与衬管有关,换一根分流衬管试试,分流比10:1左右 ,稀释一下进样体积。在进样之前,连续模式进几针空白,三氯甲烷、四氯化碳如果浓度高了,在系统中很容易残留。ECD分析三氯甲烷、四氯化碳用0.01-1ppb浓度
很好的建议 学习了,谢谢
子弋
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建议更换进样垫、衬管和分流平板。我们之前也是重复性不好,请安捷伦工程师来了,更换了分流平板才好的。我们感觉分流平板一点也不脏。但换后效果就是不一样
timesriver
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清理维护仪器,确保基线稳定,进样系统调试好
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原文由 子弋(Ins_546342ad) 发表:
建议更换进样垫、衬管和分流平板。我们之前也是重复性不好,请安捷伦工程师来了,更换了分流平板才好的。我们感觉分流平板一点也不脏。但换后效果就是不一样
换了衬管和进样垫,分流平板当时看过了,蛮干净的,所以就没有换,可能是这块问题吧,谢谢你的建议,回头换掉
安平
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空气峰的重复性不好,是值得注意的问题。基本可以确认顶空进样器存在不良。


可以考虑报修一下。

顶空不建议自行拆解。

除去是否存在顶空泄漏的问题,可能也会有顶空放空堵塞,加压不良,进样针堵塞等问题。
安平
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液体进样重复性良好,基本可以排除gc部分的问题