主题:【已应助】农残前处理

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m3314814
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例如国标23200.8测农残,将提取液浓缩后净化,跟直接将提取液过柱子洗脱蒸干,复溶,两者区别大吗?
最佳答案:雾非雾回复于2020/11/28
国标23200.8测农残,将提取液浓缩后净化,跟直接将提取液过柱子洗脱蒸干,复溶,两者区别大吗?您说的这个方法没有仔细看过,不过原方法将提取液浓缩后再净化(是用乙腈提取的吗?)可能是怕提取液体积过大导致SPE柱过载引起净化失败(因为不知道原方法的提取液总体积是多大,对于叶绿素含量不大的样品,我们用乙腈提取后大概80-90ml,是全部上1g/6ml的C18柱的),再有就是有可能浓缩是为了更换更合适的过柱溶剂(比如乙腈萃取,然后除乙腈换成丙酮正己烷再过Carb/NH2柱的),所以是直接过柱还是浓缩更换溶剂后过柱,是根据您净化的需要及相关的检测项目来决定的。
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hujiangtao
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直接过柱溶剂有点多,可能造成柱过载不利于目标物回收率,具体可以通过实验验证一下
WUYUWUQIU
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将提取液浓缩后净化,这样结果更有保证一点,自己可以用样品验证一下,同一样品,两种前处理方法,然后对比测结果,如果不放心,可以多做几组数据对比
雾非雾
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国标23200.8测农残,将提取液浓缩后净化,跟直接将提取液过柱子洗脱蒸干,复溶,两者区别大吗?您说的这个方法没有仔细看过,不过原方法将提取液浓缩后再净化(是用乙腈提取的吗?)可能是怕提取液体积过大导致SPE柱过载引起净化失败(因为不知道原方法的提取液总体积是多大,对于叶绿素含量不大的样品,我们用乙腈提取后大概80-90ml,是全部上1g/6ml的C18柱的),再有就是有可能浓缩是为了更换更合适的过柱溶剂(比如乙腈萃取,然后除乙腈换成丙酮正己烷再过Carb/NH2柱的),所以是直接过柱还是浓缩更换溶剂后过柱,是根据您净化的需要及相关的检测项目来决定的。
m3314814
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:国标23200.8测农残,将提取液浓缩后净化,跟直接将提取液过柱子洗脱蒸干,复溶,两者区别大吗?您说的这个方法没有仔细看过,不过原方法将提取液浓缩后再净化(是用乙腈提取的吗?)可能是怕提取液体积过大导致SPE柱过载引起净化失败(因为不知道原方法的提取液总体积是多大,对于叶绿素含量不大的样品,我们用乙腈提取后大概80-90ml,是全部上1g/6ml的C18柱的),再有就是有可能浓缩是为了更换更合适的过柱溶剂(比如乙腈萃取,然后除乙腈换成丙酮正己烷再过Carb/NH2柱的),所以是直接过柱还是浓缩更换溶剂后过柱,是根据您净化的需要及相关的检测项目来决定的。
提取液取20ml过的是石墨化炭黑氨基复合柱,好像气质测农残大部分过柱子都是要先浓缩然后再过柱子
雾非雾
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目前常用的乙腈萃取,一般认为乙腈的极性较强,直接进毛细管柱会对硅氧烷涂层的寿命有影响,所以一般都是浓缩除去乙腈,换成丙酮正己烷再过SPE柱(比如Carb/NH2)的。