主题:【讨论】关于同款液相响应值不同的问题

浏览 |回复3 电梯直达
提莫酱爆小蘑菇
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如题:

最近发现同款液相,同方法,同样品,走出来结果竟然相差很大。

我们总共三台岛津的LC20AT,一般是一个项目用一台仪器,有一天仪器排样太多,就让他去另外一台排样了,换同样的方法,结果发现走出来结果竟然相差5%!

峰高一个是1000mv,一个是750mv,主峰峰面积一个是730AU,一个是530AU,杂质峰面积却一样。

不是样品降解,因为两台这个样品反复走了很多次,结果都是一样。

更换过色谱柱,也没有变化,说明不是色谱柱的问题,

把那台出峰高的流通池换到了那台低的上面,发现换了以后,那台530AU峰面积的,稍微高了一点点变成了600AU,总纯度也只是高了1%。

我发现两台液相出峰不同后,便用第三台走了一个第二台常走的的样品,跟第二台对比,结果发现,也是不一样的……

平时第二台液相这个样品走出来峰高1000mv,杂质大概0.460%这样,第三台走出来峰高只有400mv,杂质占比0.26%

差距居然如此大!

原来以为只有不同品牌的仪器会出现这种情况,没想到同品牌也出现了。

不知道是否遇到过这种情况,如何排查处理?问题是出在检测器吗?
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响应值5%的差异还是能接受,不是特别大,还有,你这个只是比的响应值差异,含量、纯度在另一台也要重新做标曲定量处理才能比较
安平
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第一考虑检测器能量是否不足,


第二考虑检测器波长带宽是否变化。


一般光路污染会导致这两个问题。

都会影响线性范围