主题:【已应助】水浴消解原子荧光法测定土壤中的砷真的可靠吗?

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木子忧郁
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最近发现土壤中的砷用王水水浴消解和微波消解结果不一致,砷含量小于20μg/kg的土壤两种消解方法结果还可以接受,水浴的偏低一点。但是砷含量超过100μg/kg的土壤样品,水浴的结果远远低于微波消解的结果,不到50%。水浴的是国标GB/T 20105.2-2008,微波消解的标准有HJ 680-2013和HJ 803-2016。通过实验发现,测定结果跟使用何种仪器(原子荧光或ICP-MS)没有区别,样品水浴消解后分别用原子荧光和ICP-MS测定结果一致,样品微波消解后分别用原子荧光和ICP-MS测定结果一致。这样看来,问题就出在前处理上,水浴是否能够真正的把土壤里的砷消解出来存在很大疑问?

补充一点:土壤标准物质用王水水浴和微波消解都可以做到标准值,实际样品就是水浴的偏低很多。样品也达到了100目的粒度
最佳答案:sdlzkw007回复于2020/11/30
国标GB/T 20105.2-2008的消解用酸不清楚,HJ 680-2013和HJ 803-2016都是使用王水提取,强度足够,本底比较难以控制
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Last edit by v2738912 举报
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sdlzkw007
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国标GB/T 20105.2-2008的消解用酸不清楚,HJ 680-2013和HJ 803-2016都是使用王水提取,强度足够,本底比较难以控制
木子忧郁
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
国标GB/T 20105.2-2008的消解用酸不清楚,HJ 680-2013和HJ 803-2016都是使用王水提取,强度足够,本底比较难以控制
都是用的王水
sdlzkw007
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原文由 木子忧郁(v2738912) 发表:
都是用的王水
根据盐酸和硝酸的沸点推测,王水的沸点是高于水的沸点的,也就是说水浴加热王水消解强度不够。
qq250083771
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木子忧郁
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
水浴两小时  中间摇动一次
问题不大
就是这样完全按国标来操作的
yhyao1985
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化学潜行者
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砷含量小于20μg/kg的土壤基本能做准,大的没试过,大的要稀释很多倍了,你酸都不一样了,稀释前读的不一样很正常,你稀释后试试
迷宫H
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ICP-MS在王水体系下测75As真的不怕40Ar +35Cl的多原子干扰么?
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2021/3/11 15:58:23 Last edit by v3255231