主题:【已应助】求含高含量甘油样品的重金属监测

浏览 |回复3 电梯直达
Ins_e76fbbe6
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最近遇到含较高含量甘油样品,需要测试其中重金属含量,且限值要求较低,之前有看到GBT 13216.12—1991 甘油试验方法 重金属的限量试验,属于比色法,并不适用,想通过ICP-MS来测试其含量

微波消解肯定是不敢的了,所以目前尝试的的是直接湿消解,100ml聚四氟乙烯杯,0.5ml样品和5ml硝酸,在100℃先预消解1小时,再升温至250℃赶酸至1ml左右,直接定容到50ml,做的双样,一个样品澄清,另一个却出现微微浑浊

另外一个方法说是把样品先碳化,再以硝酸溶解,看了下甘油沸点在290度左右,如果300℃以上加热是否会对待测元素造成损失,As ,Hg之类的

各位是否有更好的办法


最佳答案:timstoicpms回复于2020/12/03
首先,要测哪些元素,限量要求分别是多少?

其次,如有可能,可以用高纯异丙醇作为 溶剂,去稀释甘油,使之成为 像酒精那样流动性比较好的液体,直接引入 ICP-MS。

此时 ICP-MS 需要配置 半导体制冷雾化室、1.0mm口径的炬管喷射管、有机加氧气路、铂锥双锥。并使用有机介质(同样经过高纯异丙醇稀释)的元素混标。
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闹太套
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如果你样品含甘油很多(比如50%),0.5ml样品加5ml浓硝酸即使常温,反应也会很剧烈,湿法都挺危险的。可以加水稀释10倍,再加浓酸湿法搞,时间长点没关系,安全更重要。觉得没消解完可以后面再补酸的。
砂锅粥
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能否直接稀释上机?比如0.2g定容100mL,这样ICP-MS的检出限是否能达到限值要求?
timstoicpms
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首先,要测哪些元素,限量要求分别是多少?

其次,如有可能,可以用高纯异丙醇作为 溶剂,去稀释甘油,使之成为 像酒精那样流动性比较好的液体,直接引入 ICP-MS。

此时 ICP-MS 需要配置 半导体制冷雾化室、1.0mm口径的炬管喷射管、有机加氧气路、铂锥双锥。并使用有机介质(同样经过高纯异丙醇稀释)的元素混标。