主题:【已应助】原子吸收样品RSD偏高

浏览 |回复11 电梯直达
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仪器:安捷伦240Z AA
元素:铅(1%硝酸定容)
基改剂:0.5%磷酸二氢铵
测样品铅时,两次值的RSD很高。标准曲线和之前的数据对比是正常的。
偏高的原因是什么?
最佳答案:夕阳回复于2020/12/04


如果楼主的分析模式为石墨炉的话,那么造成两次进样后的重现性差的原因就是因为吸光值太低了,致使系统误差加大之故。如果吸光值太低了就会造成信噪比变差,自然而然地其测试结果的重现性也会随之变差。造成吸光值低和重现性不良的原因如下:

(1)样品里的待测元素原本含量就少;解决办法:增加称样量。

(2)样品的进样量过少,石墨炉的进样量一般为20mL。

(3)铅元素是低温元素,样品里需要加添基体改进剂,避免造成灰化损失。

(4)升温程序设置的不合理。

(5)自动进样器的高度调整不到位,造成滴落在石墨管里的液滴的体积不一致。

此外,在石墨炉分析中,一般进样采用三次重复次数,如此可以求得比较好的平均值。
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qq250083771
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1 是进的一次消解样品重复进样吗?
2 我觉得你可能进样有问题  多进样几次试试
3 你那个浓度比较小  RSD可能会大点  但是你那太大了
huangza
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背景值太高了,样品的信号太低,所以RSD偏差大。另外标准溶液的吸光度看,似乎灵敏度较低,10ppb才0.05A
夕阳
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楼主说得是:该铅的样品以前的吸光度是0.0121Abs,而现在是0.0135Abs;前后相差了0.0014Abs了吗?
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2020/12/3 16:49:16 Last edit by anping
Insm_e5ea6d7b
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用的什么石墨炉、横向还是纵向加热石墨炉?样品是什么?样品消解后赶酸终点是多少毫升?石墨炉是普通的还是自己涂层过的?
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原文由 夕阳(anping) 发表:楼主说得是:该铅的样品以前的吸光度是0.0121Abs,而现在是0.0135Abs;前后相差了0.0014Abs了吗?
不是,这是两个样品的,多上传了一张图。。
问题是:一个样品测两次,两次之间的值差太多了
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原文由 huangza(huangza) 发表:背景值太高了,样品的信号太低,所以RSD偏差大。另外标准溶液的吸光度看,似乎灵敏度较低,10ppb才0.05A
新石墨管响应值比较高,,这是用了百次,响应值降低了
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:1 是进的一次消解样品重复进样吗?2 我觉得你可能进样有问题      多进样几次试试3 你那个浓度比较小    RSD可能会大点    但是你那太大了
是的,一次样品重复进样两次
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样品是湿法消解,蒸发近干,1%硝酸定容。现在怀疑是样品问题,下周换几个样品再试试
见新
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夕阳
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原文由 终点(v2899599) 发表:
不是,这是两个样品的,多上传了一张图。。
问题是:一个样品测两次,两次之间的值差太多了


如果楼主的分析模式为石墨炉的话,那么造成两次进样后的重现性差的原因就是因为吸光值太低了,致使系统误差加大之故。如果吸光值太低了就会造成信噪比变差,自然而然地其测试结果的重现性也会随之变差。造成吸光值低和重现性不良的原因如下:

(1)样品里的待测元素原本含量就少;解决办法:增加称样量。

(2)样品的进样量过少,石墨炉的进样量一般为20mL。

(3)铅元素是低温元素,样品里需要加添基体改进剂,避免造成灰化损失。

(4)升温程序设置的不合理。

(5)自动进样器的高度调整不到位,造成滴落在石墨管里的液滴的体积不一致。

此外,在石墨炉分析中,一般进样采用三次重复次数,如此可以求得比较好的平均值。
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2020/12/4 16:23:49 Last edit by anping